ミクロ計量を成功に導く10のステップ

ミクロ計量の効率 を最大限に向上 測定結果の 品質を高める 安全な操作を 確実に行う ミクロ計量を成功に導く 10のステップ Micro-Weighing Guide

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ミクロ計量を成功に導く10のステップ 実用計量ガイド 1. 適切なミクロ天びんの選定 4 2. ミクロ天びんの適切な設置場所 6 3. ミクロ天びんの校正が重要な理由 7 4. 毎日正確な測定結果を得る方法 8 5. 不安定な計量結果に対する対処方法 9 6. 微量サンプルの最適な取り扱い方 10 7. ミクロ天びんの簡単な清掃方法 11 8. 計量プロセスの効率を上げる方法 13 9. データ収集/データ転送のオプションについて 14 10. ミクロ計量の最適化に役立つヒント 15 3

1. 適 切なミクロ天びんの選定 ニーズを満たす適切な天びんを選定するには、どの基準が関連するかを考慮する 必要があります。 あらゆる天びんで行うどの測定にも不確かさが含まれています。この不確かさを理解することが、正確な 計量結果を出し、下流工程でエラーの発生を防ぐ鍵となります。ミクロ天びんでは、不確かさはほぼ完全に 微量サンプルの計量時の繰返し性（精度）に起因します（例えば、特定の天びんの計量範囲の下限での繰 返し性など）。 計量機器の正確性を決めるのは最小表示ではなく、繰返し性、もしくはその繰返し性による最小計量値 です。 ニーズを満たす適切なミクロ天びんを見つけるには、計量したい最小の量と計量に必要な精度（許容誤差 など）を明確にする必要があります。そしてこの基本情報をもとに、求めるミクロ天びんの正確さを決定す ることができます。計量コンサルタントは、これらの計算および日常的なニーズに適合するかどうかの検証 を行います。 お客様の プロセス許容範囲[%] 図1: 一般的なウルトラミクロ天びんの一般的な 測定の不確かさの曲線。サンプル重量が小さくな 荷重 最大 ると、相対的な測定の不確かさは精度限界地点[g] でユーザー定義の許容誤差を超えて上昇します。 精度限界 = 最小 最小計量値 正味重量 黄色い領域は、ユーザーが決定した最小正味重量から精度限界までの安全域を表しています。 4 Micro-Weighing Guide 測定の不確かさ[%]

例 • 通 常計量している最小サンプル重量（ユーザーが決定）。（最小正味重量= 2mg） • 必要な許容誤差= 2mg ± 10μg [= 0.5%] ユーザー要件を満たすための式 最小正味重量≥最小計量値*安全係数 最小計量値= 天びんの繰返し性* k /必要な許容誤差[%] • 安全係数2の場合 選ぶ天びんは、繰返し性≤ 2.5μg 用語の説明: 安全係数: 計量プロセス、環境条件、ユーザーの影響で発生するばらつきを防ぐための安全域。安全係 数2は一般的なプロセスで推奨される数字です。リスクの高いプロセスの場合は、高い安全係数が推奨 されます。 拡張係数（k）: 一般的に拡張係数k = 2が使用されます。 （ガウス分布では、統計的に測定結果の95%がk = 2の範囲に収まり、測定結果の99.7%がk = 3の範 囲内になります） 推奨事項 上記より、ミクロ天びんを使用することをお勧めします。分析天びんは繰返し性が7µgのため、この作業 に必要な精度がありません。0.15µgの繰返し性を持つウルトラミクロ天びんなら、要求よりさらに少ない サンプルを計量できますが、そこまで必要ありません。0.5μgの繰返し性を備えたXPR2ミクロ天びんが、 この要件を完全に満たした天びんです。 特別なヒント • メ トラー・トレドのコンサルタントにGWP® Recommendationについて是非ご確認ください。計量要件 に基づいた適切な計量機器の選定にお役立ていただけます: www.mt.com/gwp-recommendation 5

2. ミ クロ天びんの適切な設置場所 正確な計量をするための適切な場所を選ぶ際には、いくつかの点を考慮する必要があります。 ミクロ天びんの設置場所を選ぶ際、正確なミクロ計量に影響を及ぼす3つの外的要因、振動、空気の流 れ、温度変化を考慮する必要があります。これら影響を及ぼす3つの外的要因は、簡単な事前の注意で予 防、もしくは最小限にすることができます。 0.0000000 g Adm Ge inn ie sr ta ral tW oe righing 0.0 Metho0 ds0 Pre 0ss her 0 03 0 :07 pm Protocole to ente S ra tm a 0 rget ple weig ght Enter here Delete protocol Edit method Complete task Add result 図2: ミクロ天びんは環境からの影響を受けやすいため、注意深 く設置場所を選ぶ必要があります。 • 振動 振動を軽減するには、頑丈で安定した計量台を使用してください。場合によっては、緩衝プレートが役 立つこともあります。ポンプなどの機械設備の近くに設置することは避けてください。 • 空気の流れ 天びんは、開いたドアや多くの人が通る場所の近くに設置しないでください。空調設備の近くや真下への 設置も避けてください。そして、計量（または風袋の計量）は、必ず風防を閉じた状態で行ってください。 • 温度変化 天びんの設置場所は、ラジエーターや窓の近くなどの直接熱が当たる場所は避けてください。 特別なヒント • 振動を避けて適切な計量台を使用してください。 • 強い空気の流れは、外付けの風防の使用で避けることができます。 • 外部からの影響を防ぐ便利なアクセサリをもっと見るにはこちらから: www.mt.com/accessories 6 Micro-Weighing Guide

3. ミ クロ天びんの校正が重要な理由 ミクロ天びんの正確性を確保する 計量機器の精度は校正によって左右されます。また、校正証明書は、使用しているミクロ天びんが計量要 件に従って正しく動いていると証明する基本となるものです。しかし、メーカーの仕様（または許容誤差） は安定した標準的な環境で測定されたものであり、ミクロ天びんはいくつもの外的な要因から影響を受け る可能性があるため、実際の作業環境で天びんを操作した場合の計量値を知っておくことが重要です。 ± 0.005 ± 0.001 ± 0.002 5.000000 g 図3 : 異なる場所では、天びんの測定の不確かさも異 なることがあります。校正証明書で、ミクロ天びんが計 量要件に従って正しく動作していることを確認してくだ さい。 • 資格のあるサービスプロバイダが天びんを校正することにより、実際の作業場所での計量範囲全体を 通した測定の不確かさが決まります。 • 校正証明書には測定の不確かさの報告も含まれています: U = U0 + C * I （U0はゼロ荷重時の測定の不確かさ、Cは荷重時の測定の不確かさの上昇を表すパラメータ、Iは正味 荷重表示値です） 外部の状況と天びんの動作は時間と共に変化するため、定期的に校正を実施する必要があります。 特別なヒント • 完全なトレーサビリティを実現するため、XPRミクロ天びんには測定の不確かさのパラメータが保存 されています: www.mt.com/xpr-microbalances • GWP® Verificationで、使用している機器に必要な校正の頻度について明確なアドバイスが提供され ます。このアドバイスは、お客様固有のリスク要件とプロセス要件に基づいています: www.mt.com/gwp-verification • 正規の校正証明書はメトラー・トレドが提供いたします（精度校正証明書など）。詳細情報はこちら www.mt.com/serviceをご覧いただくか、メトラー・トレドのサービスエンジニアにお問い合わせく ださい。 7

4. 毎日、正確な測定結果を得る方法 校 正されている天びんでも、日常点検を行うことが大切です。 計量機器は、定期的な校正の他に、校正と校正の間の日常点検も行う必要があります。また、次の2つの理 由で、外部分銅を使用した定期点検が必要です。 • 校正と校正の間でも、天びんの動作に変化が生じる恐れがあります。日常点検で、天びんがユーザー定 義のプロセス許容誤差範囲に従って動作しているか迅速かつトレーサブルに確認することができます。 • 手順に従って日常点検を実施することによって、6か月に1度の校正を年に1度にするなど、校正サイクル（ 計量アプリケーションのリスクに基づく）の時間を長くできる可能性もあります。 12 9 3 6 5.000000 g Ad G men ine ir sa trl aW toe righing 5.0 Metho0 ds 03:07 pm ProtocP or less he 0re to e 0 S na tm erp t 00 l ae rget weight g Enter here Delete protocol Edit method Complete task Add result 図4: 校正の間隔が長いと状況が変化する場合があります。日常 点検で、測定結果に影響を及ぼす可能性のある状況の変化を見 つけることができます。 全体的な測定の不確かさ（略してMU）は、繰返し性、感度、偏置誤差、非直線性という4つの主な要素で構 成されています。この4つの要素はすべて校正時に測定されますが、一般的に繰返し性と感度は、科学に基 づいたグローバルな計量基準であるGood Weighing Practice™で定義された通りに、ユーザーが定期的に 確認する必要があります。 繰返し性テスト（RP） 天びんのひょう量の5%以内の点検用分銅を使用した場合、繰返し性（「精度」とも呼ぶ）が測定の不確か さの主な原因で、変化することはありません。繰返し性の測定は、天びんのひょう量の5%の点検用分銅を 使用し、同じ条件の計量を10回繰り返して行います。 感度テスト（SE） 天びんのひょう量の100%に近い点検用分銅を使用した場合、感度（「表示エラー」とも呼ぶ）が測定の不 確かさの主な原因です。感度の測定は、天びんのひょう量に近い点検用分銅を天びんに乗せ、それを分銅 の質量値と比べて行います。 8 Micro-Weighing Guide

10 RP SE 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 図5: 一般的なミクロ天びんの一般的な測定の不確かさの曲 0.00001 線。サンプル量がひょう量の5%以下の場合、繰返し性が最大 0.00001 0.0001 0.001 0.01 0.1 1 10 のエラー発生原因ですが、ひょう量に近い場合は感度が主な サンプル重量[g] 原因です。 特別なヒント • メトラー・トレドのGWP® Verificationは、リスクベースの評価です。天びんの点検方法や日常点検の実 施頻度について、個別の提案を提示します: www.mt.com/gwp-verification • CarePacs®には、日常点検で行う繰返し性テストと感度テストに必要な2つの点検用分銅が含まれて おり、あらゆる天びん用に準備されています: www.mt.com/carepacs 5. 不 安定な計量結果に対する対処方法 天びんは正しく設定され、すべての点検に合格しているのに、計量結果が 安定しない場合にすべきことがあります。 測定結果に対するサンプルや計量容器の影響は見過ごされがちですが、結果が安定しない場合の原因 になっていることがよくあります。このような外部からの影響のほとんどは、次のような簡単な対策で防 止・抑制することができます。 観察された問題 考えられる原因 推奨される処置 重量表示が一定して（直線的に）上昇 サンプルの吸湿性が高く水分を • 容器を閉じる する 吸収しているため、質量が徐々に • 湿度を一定に保ち、計量前はサンプルをそ 増加 の環境下で保管する 重量表示が一定して（直線的に）低下 サンプルが蒸発して水分が失われ • 容器を閉じる する ているため、質量が徐々に減少 • 湿度を一定に保ち、計量前はサンプルをそ の環境下で保管する 重量表示がわずかに、時には段階的に、 サンプルと環境の温度の違いによ • 計量容器をピンセットで取り扱う 上昇または低下する り計量チャンバー内で加熱または • サンプルや容器が計量環境に順応する時 冷却効果が発生し、その結果、質 間を十分に取る（少なくとも30分） 量が変化 重量表示が予測不能に変動する 通常、静電気は、無秩序な変動パ • 可能な限り、プラスチックやPTFE素材の計 （昇降する） ターンを発生させます 量容器の使用は避ける。性能の良い除電装 置を使用してサンプルや容器の静電気を除 去する。数秒間、サンプルを放電する。 9 測定の不確かさ[%]

図6: 異なる影響に起因する、経過時間による一般的なサンプル 時間 重量の変化。 特別なヒント • XPR6UD5/XPR10天びんは、キャップや蓋を付けたままでフラスコが十分計量できるひょう量を備えてい ます。 • サンプルや計量容器から静電気を除去するには、除電装置を使用してください。メトラー・トレドはさま ざまな除電装置を用意しております: www.mt.com/accessories 6. 微量サンプルの最適な取り扱い方 極めて微量なサンプルは計量しにくい場合がありますが、道具を使って簡単に行うことができます。 ミクロ天びんの上で少量のサンプルを量り分けるのは困難な作業ですが、手袋をはめているとさらに難しく なります。るつぼのような小さなものの取り扱いも難しいことがあります。そのような用途のために特別に設 計されたアクセサリで、難しい作業を簡単に行うことができます。 0.0000000 g Adm Ge inn ie sr ta ral tW oreighing 0. M0 ethod0 s000 03:0 07 pm Protocole to enter tar get w geight Enter here dit method Complete task Add result 図7: サンプルサイズやフラスコ、るつぼが小さい場合、適切なツ ールを使用することにより、速度、正確さ、利便性の点で計量作 業に良い影響が現れます。 10 Micro-Weighing Guide 表示重量

• 持 ち手部分が太いミクロスパチュラは、正確なサンプル移動に役立つ道具です。 • 特殊な形状のピンセットは、天びんにサンプルをスムーズに投入する際に非常に役立ちます。 • 底の平らな計量ディッシュは、計量皿に安全に置くことができます。 • 天びんのドアをフットスイッチで開閉することにより、両手が自由になり、作業に集中することができ ます。 • チューブ状の計量皿キットを使用すると、ステント、バネ、ワイヤーなど、チューブ状のサンプルの計量 が非常に簡単にできるようになります（XPRミクロ天びんで使用可能）。 特別なヒント • 特 殊なピンセットや計量皿のほか、最新の全アクセサリはこちらからご覧いただけます: www.mt.com/accessories 7. ミ クロ天びんの簡単な清掃方法 有毒物質や粘性のある物質は、推奨の手順に従ってきれいに取り除いてください。 • 天びんのスイッチを切ります。 • ブラシや薄布を使って軽く汚れを落とします（有毒でないサンプルのみ）。細かい部分の汚れは、洗 剤や適切な溶剤を使用してきれいにします。 • 風防の内側にある部品は、ブラシで汚れを落とします。徹底的に清掃するには、ドリップトレイと計量 皿を取り外してください。必要であれば、この部品も音波水槽に入れてきれいにすることもできます。 • 通常は70%のアルコールかイソプロパノールなどの一般的な洗浄剤か一般的な洗剤を使用します。 風防内側の部品はステンレス製なので、化学薬品に強く頑丈です。備考: ステンレスは強力な酸に対 する耐性はありません。 • アセトンは非常に粘性の高い物質にも絶対に使用しないでください。プラスチックを溶かし、風防の 接着面を損なう恐れがあります。アセトンがプラスチック製のハンドルや天びんの表示部につかない ようにしてください。 • 通常、天びんメーカーから化学的適合性リストが提供されます。 • 必ず、取扱説明書に記載されている指示を確認するようにしてください。 11

0.0000000 g 図8: 常にミクロ天びんを清潔にしておくことで、天びんを長く使 用することができます。 水酸化ナトリ 次亜塩素酸 イソプロパ エタノール 塩酸（半分に ウム（半分に 過酢酸（2% ナトリウム H2O ノール 70% アセトン 濃縮） 濃縮） ） （0.5%） 風防リング • • • • – – • • コーティングさ れていない風防 • • • • • • • • ガラス コーティングさ れている風防ガ • • • – – – – – ラス 風防フレーム • • • • – – • • 風防の底面 • • • • – – • • 塗装された筐体 • • • – • • • • SmartViewディ スプレイ • • • – – – • • ディスプレイタ ーミナル • • • – – – • • 保護カバー • • • – • • • • 脚部 • • • – • • – – 筐体上部 • • • • • • • • 冷却フィン • • • • – – – – 表中のデータはXPRミクロ天びんのみに適用されます。 • は使用可 – は使用不可 上記のデータは予告なく変更することがあります。 特別なヒント • Eラーニング「天びんに影響を与える外的要因と適切な清掃方法」に関する詳細はこちらをご覧くださ い: www.mt.com/lab-elearning-influences 12 Micro-Weighing Guide

8. 計 量プロセスの効率を上げる方法 天びんについているシンプルな機能で作業がさらに簡単になります。 ほとんどのミクロ天びんには計量を迅速かつ簡単に行える便利な機能を備えたソフトウェアが内蔵され ていますが、設定が難しかったり時間がかかったりすることがあります。さまざまな情報はお持ちの天び んの取扱説明書で確認してください。 計量時間は、計量モード、環境、バリューリリースの各設定を最適化することによって短縮が可能です。た だし、これらの設定を変更すると測定の不確かさにも影響が出るため、必要な許容誤差範囲内に計量が 確実に収まるように校正を行う必要があります。 • 個別ユーザープロファイル XPミクロ天びんは、個別のユーザーアカウントを使用して特定のパラメータを事前に設定することがで きます。自分の計量作業の際には、正しいアカウントを使用してください。XPRミクロ天びんでは、公差プ ロファイルのプログラミングが可能です。公差プロファイルは予防保守の適正な手順を含め、すべての必 要な品質や計量の設定と関連があります。 User Management Protocol User 1 Test 1-1 User 2 1.551 mg User 3 Test 1-2 User 4 1.531 mg User 5 Test 1-3 User 6 1.509 mg + + Add user Add result Methods Sulfadimidin Prep Feb 2 2016 - 06:47 PM Methionin Prep Feb 3 2016 - 02:45 PM Benzylcystein Prep Feb 3 2016 - 02:47 PM CHNS Prep Feb 3 2016 - 02:52 PM Calculator CHNS Reference Feb 3 2016 - 02:54 PM Calibration Standard A Feb 3 2016 - 02:54 PM Confirm Start method Ad G men ine ir sa trl aW toe righing 0.0 Me 00 tho . d 0s 000 0 00 03:07 pm ProtocP or less here to en 0Sa tm er 0p tl ae rget we ight g Enter here Delete protocol Edit method Complete task Add result 図9: 最新のミクロ天びんは、日常の計量作業を効率的にする 便利な特長や機能を備えています。 • メソッドストレージ XPRのユーザーインターフェイス（略してUI）には、クリック1回で選択できる「メソッド」の中に一般的 なサンプルパラメータを格納する機能があります。重要なパラメータフィールドを直接クリックして必 要な値を直接入力し、計量作業を直接開始します。同じ計量作業を繰り返し行う場合に特に役立つ 機能です。 • ワンクリックでパラメータを選択 XPRでは、重要なパラメータフィールド（目標重量、サンプルID、±許容誤差など）を直接クリックし、 必要な値を入力できます。効率的なデータ入力は最先端技術を搭載したタッチスクリーンのユーザー インターフェイスで簡単にタイピングでき、メソッドはスワイプすることができます。 特別なヒント • XPRミクロ天びんを使用して、濃度やサンプル重量の換算などの簡単な計算を行うことができます。 • 機能の多くは、タッチスクリーンから直接呼び出すことができます。ディスプレイ上ですべてのオプショ ンを見ていただき、発展性を感じてください。 13

9. データ収集/データ転送のオプションについて 時間がかかり、間違いを起こしやすい手作業によるデータ収集とデータ転送は改善が可能です。 通常、重量データは記録された後、その後の計算や下流工程にて使用されます。多くの場合、重量は手書き されたり、表計算ソフトの集計表や別の機器のソフトウェアに打ち込まれます。しかし、手作業によるデー タ転記は時間がかかる上、ミスの原因となり、さらに、やり直しにかかる作業がすぐに拡大する恐れがあり ます。 ほとんどの天びんには、天びんから別のシステムに自動で簡単にデータを転送できる便利な機能が付いて います。 • サンプルの認識方法は? バーコードリーダー（1次元または2次元）でサンプルIDをスキャンし、手作業によるサンプルの記録は行 いません。 • マイクロソフト社のエクセル（または他のマイクロソフト社のプログラム）への データ転送方法は? 簡単なソフトウェア（LabX directなど）で、エクセル（XP/XSミクロ天びん用）などのマイクロソフトプログ ラムに簡単に結果を転送できます。最新のXPR天びんは特別なソフトウェアやドライバーがなくても、簡 単にデータ転送が行えます。 • 外部ソフトウェアパッケージへのデータ転送方法は? XP天びんは、標準出力プロトコルを使用したいわゆる転送キーで、外部ソフトウェア（分析機器など）に 迅速かつ間違いを起こさず重量などのデータをエクスポートすることができます。特に、多数のサンプル を計量する時に役立つ機能です。 0.0000000 g Adm Ge inn ie sr ta ral tW oreighing 0.0 Metho0 ds00 03:07 pm ProtocoP lress her 0e to en 0te S r ta 0 am rp get weig gle ht Enter here Delete protocol Edit method Complete task Add result 図10: データ転送は面倒な上に間違いを起こしやすい作業です 。ミクロ天びんに付いているデータ転送機能を使用すれば、時間 のかかる作業をなくすことができます。 14 Micro-Weighing Guide

• 天びんの遠隔制御について お客様のデータシステム（LIMSなど）に複雑な統合をする場合、メトラー・トレド標準インターフェイス コマンドセット（MT-SICS）を使用することができます。離れた場所から天びんの完全な制御が可能で す。MT-SICSコマンドセットをダウンロードするか、最寄りの計量コンサルタントに詳細情報をお問い 合わせください。 • 最も安全なデータ転送方法は? データを一元管理し、確実に21 CFR part 11に遵守するためには、LabXソフトウェアの使用をお勧め します。LabXを使用すると、すべての結果を記録できるだけでなく、計量プロセスや天びんのデータ の管理、研究室にあるすべての天びんの監査証跡の記録も可能になります。また、生データが扱えな いようになっています。現在、LabXはXP/XSミクロ天びんで使用可能です。 特別なヒント • 最高のセキュリティでデータ転送を行うには、LabXソフトウェアをお使いください: www.mt.com/labx • LIMSに複雑な統合をした場合は、MT-SICSをお求めください。 10.ミクロ計量の最適化に役立つヒント やむを得ない場合以外は天びんのコンセントを抜かないでください。最高の計量結果を得るには、24時 間ウォーミングアップしていることと、電源を入れた後に安定することが必要です。 天びんを常に水平な状態にしておいてください。XPRレベルコントロールを常にアクティブにしておく必 要があります。 タッチフリーな計量で迅速かつ便利に作業してください。IRセンサのおかげで、センサの前で手を振るこ とによりドアの自動開閉ができます。また、フットスイッチを使用すれば、完全に両手を自由にすること ができます。 サンプルに合った適切な計量皿を使ってください。例えば、粒子状物質の測定にはフィルタ計量皿かフィ ルタ計量キットを、またワイヤー、ステント、バネなど、チューブ状のサンプルには専用の計量皿を使用し ます。 計量中は必ず天びんのドアを閉じ、計量結果を不安定にさせる通風を防いでください。 15

計量に関する専門知識をご活用ください メトラー・トレドは研究室で行う計量の長年の経験と実績に基づいたさまざま なオンライン学習ツールを提供しています。計量のノウハウを向上させ、天び んを最大限にご活用いただくために、当社のウェブサイト上にある各種資料を ご覧ください。  研究室向けの専門知識 当社のウェブサイト上にある貴重なノウハウをい つでもご覧いただけます。習得できる内容は次の 通り。 • USP改訂 • 静電気の影響 • 計量機器の校正 www.mt.com/lab-expertise e-ラーニング オンライントレーニングは、新入社員の方への トレーニングとしてコスト効率の高い方法で す。GLP / GMP / ISO の再トレーニング要件を満 たすことができます。例 : • USPコンプライアンス • ラボ用天びん – 計量に影響を与える外的要因 と天びんの最適な清掃方法 www.mt.com/lab-elearning オンデマンドウェビナー メトラー・トレドの計量の専門家やゲスト講師が 解説します。登録は簡単です。 初心者の方には、次のコースをお勧めします。 • 規格外（OOS）エラーを最小化する方法 • Good Weighing Practice • 研究室で使用する機器の校正 www.mt.com/webinars www.mt.com/xpr-microbalances 詳細はこちらへ GWP® Good Weighing Practice™ Mettler-Toledo GmbH メトラー・トレド株式会社 Laboratory Weighing ラボラトリー事業部 グローバル計量ガイドラインGWP®は計量プロセスに伴うリスク CH-8606 Greifensee, Switzerland 東京都台東区池之端2-9-7 を軽減するとともに、次の点についてもお役立ていただけます Tel. +41 44 944 22 11 池之端日殖ビル6F • 適切な天びんの選定 Fax. +41 44 944 30 60 Tel. 03-5815-5515 • 検査手順の最適化によるコスト削減 Fax. 03-5815-5525 • 一般的な規制要件の遵守 © 04/2016 Mettler-Toledo K.K., www.mt.com/gwp Subject to technical changes. 30323859A © 04/2016 Mettler-Toledo GmbH 製品仕様・価格は予告なく変更すること Global MarCom 1874 PH/MD があります。 *30323859*