水分率測定のヒントとコツ

水分率測定のヒントとコツ 迅速、正確、信頼性の高い結果を実現 サンプルの取り扱いのヒント 水分計の取り扱いのヒント メソッド作成のヒント サンプルの配置 水分計の設置場所 水分率測定メソッドの作成 サンプル皿にサンプルを均等に広げます。均等に広げることでサンプル全体が均等に 水分率測定は高精度計量に基づいて行われるため、 各水分率測定メソッドには、特定のサンプル（物質）の水分率を測定するためのすべ 加熱され、水分が均等に拡散されます。これにより、繰返し性が向上します。 水分計の設置場所は結果の精度と繰返し性に大きく影響 てのパラメータが含まれます。メソッドでは、測定の正確さや速度のレベルを設定し します。 ます。最も重要なパラメータはサンプルの重量と乾燥温度です。 • 水分計は安定した計量テーブルに設置します。 適切なサンプル重量 • 空気の流れのある場所を避けます。（例：開いた窓など） 一般的な推奨サンプル重量は3～5gです。 • 室温を一定に保ちます。水分計は窓の近くやヒーター、 • サンプル量が多すぎると乾燥時間が長くなります。 クーラーなどの傍には置かないでください。相対湿度と • サンプル量が少なすぎると、正しい水分率を示していない測定結果になる可能性が 温度が一定に保たれ、測定中に変化しないのが理想 あります。 的です。 適切な乾燥温度 %MC %MC 基準値（通常はオーブン法）に一致させるには適切な乾燥温度を適用することが重要 水分計のお手入れ です。オーブン法の値に基づいて以下のように操作を進めます。 • 有機サンプル（温度の影響を受けやすい）：オーブン法より温度を5°C高く設定する。 • サンプル皿部を清潔に保ちます(例：ブラシを使用す • 無機サンプル（温度の影響を受けにくい）：150°Cから開始。 るなど)。 適正な量のサンプルを使用します（通常は ～ ）。 • 定期的に保護ガラスの汚れを落とします。中性洗剤を• 3 5g 繰返し性を高めるために、常に同量のサンプルを使用します。 使用してください。（例：ガラスクリーナー）。• 乾燥挙動を評価するための乾燥曲線の解析 詳しくは、ガイドブック「水分率測定ガイド」(11796096)とe-ラーニングコース 詳しくは、ガイドブック「水分率測定ガイド」をご参照ください 日常点検と調整 www.mt.com/moisture-elearningをご参照ください。 %MC （%wMwCw.mt.com/moist%uMreC-guide）。 %MC 機器が信頼性の高%いM性C 能を発揮し、測定エラーを防止 %MC %M%C MC %MC %MC %MC サンプルの前処理 するために、ユーザーによる定期的な日常点検を推奨 RV RV RVします。水分計の日常点検では、天びん部（重量）、加熱 正しいサンプルの前処理は、繰返し性と信頼性のある 部ユニット（温度）、総合的な機器の性能（水分率）を行 結果のための鍵となります。 います。 • 感度点検（重量） 時間 時間 時間 • 均一に粒状化します（小さく、均一な粉体）。 感度点検では、質量が既知の参照用分銅を計量皿に設置し、水分計に表示 基準値に一致:メソッド 基準値を下回る: 基準値を上回る: • 必要に応じてサンプルを砕いてサンプルの表面積を された値と参照値を比較します。詳しくはSOP「水分計の計量部の日常点検」 の堅牢性をチェック 温度を 上げる 温度を 下げる 大きくします。これにより、乾燥中に水分がより良好に、 (30031488)をご参照ください。 より速く蒸発します。 %MC %MC %MC %RMVC = 基準値 %MC %MC • 乳鉢やグラインダー(水冷式)を使用する、または単に • 温度校正 %MC %MC %MC %MC %MC %MC 切断するなどによって機械的に押しつぶすことも効果 温度校正では、温度調整（校正）キットを使用します。キットを加熱部ユニットに挿入 RV RV 的です。 し、設定温度まで加熱します。詳しくはSOP「水分計の加熱部ユニットの日常点検」 (HX204/HS153/HC103用30086038; HR83/HG63/HB43-S用30031481)をご 詳しくは、「メソッド作成のヒント」セクションの「特殊な 参照ください。 時間 時間 サンプル向けのメソッド」をご参照ください。 • SmartCalによる点検 (%MC、総合的な性能 スイッチオフ基準を満た スイッチオフ基準を満た ) さない：温度を 下げる さない：温度を 上げる サンプル皿 SmartCalは、水分計の総合的な機能性を検証する性能チェック用の検査用物質です。SmartCalは感 特殊なサンプル向けのメソッド 度や温度の他に水分計の総合的な性能（%MC）を サンプル皿は正確な測定を行う上で非常に重要な 検証します。 役割を果たします。 サンプルによっては、迅速かつ最適に水分率を測定するために特別なSmartCalを使用した点検を始める前に加熱部ユニッ 手順を要するものがあります。 • 水分率測定には清潔な乾いたサンプル皿のみを トが室温であることを確実にしてください。（例：測定 • ペースト状/油脂性/溶融サンプル 使用してください。 後45分間冷却させるなど）。 - グラスファイバーパットを使用してサンプルの表面積を大きくする。 • サンプル皿は繰り返し使用しないでください。 詳しくは、SOP「SmartCalによるハロゲン水分計の • 液体、含水量が非常に高いサンプル(>30%MC) これにより、前のサンプルの残留物の影響がな 日常点検」(30031480) をご参照ください。 - グラスファイバーパットを使用する。 い信頼性の高い測定が保証されます。 - 急速乾燥プログラムを使用する。 • より良い結果を得るために、メトラー・トレドの - ステップ乾燥プログラムを急速乾燥の代替えとして使用可能 急速乾燥 サンプル皿を推奨します。 (HXモデルのみ）。 点検の優先度 – 温度と重量 • 含水量が非常に低いサンプル(<1%MC) - 高分解能モードのHX204を使用する(0.1mg)。 温度は重量よりも頻繁に点検する必要があります。 - 十分な重量のサンプルを使用する（例、20-30g）。 - 水分だけが非常にゆっくり蒸発する場合は、スイッチオフ基準5 詳しくは、ホワイトペーパー「水分計の日常点検」(30029586)をご参照ください。 (1mg/140秒)を使用してスイッチオフを遅らせる（5分）。 ステップ乾燥 - スタンバイ温度を使用する。 オーブン法に代わる測定法 - サンプル皿をスタンバイ温度で1分予熱してから、風袋引きをする。 • 揮発性の高いサンプル - 手動で開始し、開始重量になるまでサンプルに覆いをかける（例：段ボール紙で）。 オーブン法からより迅速なハロゲン水分率測定法に切り替えることはできるでしょうか？ - 蒸気が有毒な場合、ドラフトチャンバー内で作業をする。 その答えは「はい」であり、この2つのメソッドにより得られる結果が同等であることを - 事前にサンプルの処理方法を標準化する。 示すことができれば、切り替えることができます。 可燃性物質を測定する場合は、事前に取扱説明書の安全に関する情報を参照して、安全 詳しくは、ホワイトペーパー「オーブン法とハロゲン水分計の比較」(30244570)をご 解析を行ってください。 参照ください。 水分計 消耗品 サービス HX204 & HS153 HC103 HE73 & HE53 アルミニウム製サンプル グラスファイバーパット： SmartCal：水分計の迅速で 皿：すべてのアプリケー 液体の測定時間を最大で 簡単な性能検証が可能です。 ションに対応し、最高の繰 50%短縮します。 り返し性を実現します。 www.mt.com/moisture © 06/2015 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 30258584 Global MarCom Switzerland