【技術資料】吸収分光法のTDLガス分析センサ

INGOLD Leading Process Analytics 高精度プロセス測定のためのTDL 吸収分光法のガス分析装置 化学プラントや石油化学プラントおよび製油所に おいて、波長可変半導体レーザ(TDL)は一般的によ く見かける測定技術になりつつあります。その高い 信頼性と低いメンテナンス性により多くの企業が、 TDLガス分析技術を採用しています。プロセスに よって課せられるさまざまな設置場所や設置条件 によっては、アプリケーション範囲は制限を受ける ことがあります。幅広い応用可能範囲を有する吸収 分光技術を採用したTDLガス分析装置はに、従来 不可能と考えられていた測定を可能としました。 はじめに TDLガス分析装置はここ数年で急速に採用が広が り、今日、利用可能なガス分析技術のポートフォリ オ内で基本的な測定技術としてプロセス産業にお けるポジションを確立しつつあります。 プロセスに直接設置するTDLガス分析センサの能 力と低メンテナンス性により、メンテナンスコスト だけでなくサンプリングの手間とコストを大幅に削 減します。これによって、プロセス環境のリアルタイ ムの連続測定を実現します。反対に、TDLガス分析 装置のもう1つの側面として、測定技術と同じペース では進歩しないことです。 光学式クロススタックタイプのTDL装置を直接プロ セスパイプまたはタンクに設置する場合は、測定 ポイントと機器の設置に関して制約と課題があり ます。 White Paper

しなければなりませ ん。これらの長い光 学ハウジングは小 アラインメント アラインメント フランジ フランジ さな配管で設置お よび測定を制限す ることになります。 さらに配管内部に 変換器 受光部 は大量のパージガ スが存在し、分析 装置の光学部品を 清潔に維持するた プロセス めのパージガスの ガス 供給および消費も 悪化させます。 図1: in-situでクロススタックタイプTDL装置の典型的な位置合わせ 光学的位置合わせ 図1に図示している ように、クロスス 高温サンプル タックタイプのTDL を内包する 変換器 大きな直径の 受光部 装置は、詳細な位 タンクまたは 置調整が必要で、こ 配管 れは接合フランジ を設置前に配管上 に溶接しなければ ならず、手順にコス トと複雑さが加わり ます。 プロセス ガス 送信部および受光 てこ装置 てこ装置 部を位置合わせで きるようにするに 図2: 厚みの不十分な設置面とプロセス熱の影響を受けるクロススタック測定 は、各種位置合わせ 今までは分析装置を設置できないとされてきた測 メカニズムが使用可能で、単純な、大きい、圧縮O 定ポイントへの設置を可能にした技術と信頼性の リングからより複雑で柔軟性のある金属製のシー 高い測定を可能にした応用可能範囲について解説 リングデザインまであります。位置合わせを達成 します。 し、プロセスガスが空気中に漏れないうよう、かつ プロセスの整合性が確保されていることが求めら 設置ポイントとユニットサイズ れます。 クロススタック/パイプ型TDL装置の計画時の最初 の課題は装置を設置する測定ポイントです。測定ポ 物理的質量 イントは、最も関係する分析データが収集できるプ クロススタックタイプのTDLガス分析装置の設置で ロセスの中から選定する必要があります。しかしな は機器のサイズは一つの課題です。光学的位置合 がら、設置スペースに制約がある場合やプロセス わせは、長い光学的ハウジングと送信部および受 配管の直径が小さい場合には、さらなる問題が浮 光部本体の重量およびプロセスによる配管やライ 上します。 ンの変形などの影響を受け、時間経過とともにア ライメントがずれることがあります(図2)。加えて、 光学的制限は、レーザー光源と受光部の間に必要 配管などの設置面の厚みが不十分な場合、安定性 な焦点の長さは延長したハウジングによって提供 を提供するブレースの追加が不可欠です(図3)。 2 METTLER TOLEDO White Paper TDLs for All Your Processes パージポート パージポート

これらの典型的な課 題以外も、例えば、 発散ビーム 立ち上げの際や大幅 高温サンプル な温度上昇がある を内包する変換器 大きな直径の 受光部 バッチプロセスにお タンクまたは いて分析装置を使用 配管 している場合など、 プロセス温度の変動 が大幅な場合にも、 アライメントの調整 が必要になることが あります。このこと プロセス は、プロセスタンク ブレーシングは必要 ガス ブレーシングは必要 の壁が熱で変形す ることがあり、設置 しているTDL装置の 図3: 位置合わせを安定化させるためのプロセスの配管の壁の補強および信号の適切な部分が確実に レーザー光源と受光 受信されるためのビーム調整 部の位置がずれるこ クロススタックレーザーのバイパス設置 とがあります。 スリップストリームまたはバイパス設置 この影響を軽減する ために、レーザー光 線プロファイルの発 散を、光学拡散を作 り出すために変更可 能です(図3)。それに より一部の信号は確 実に検出器に到達 する一方で、受信さ れた信号強度は必ず 低減します。 図4: クロススタックタイプのTDLのバイパス設置。 パージガス があり、プロセスストリームにかなりの数量の希釈 次の主な課題は、プロセス測定対象ガスに含ま 液ガスを導入します。 れる微粒子および/または凝結から分析装置の光 学ウィンドウを保護するためのパージガスの供給 小さな配管 です。 多くのプロセスでは、小さな配管径プロセス配管全 体に直接TDL分析装置を設置します。このことは、 クロススタックタイプのTDL装置の大部分では光学 in-situのTDL分析装置においては、サイズ、重量、検 パージが必要とされ、そのハウジングのサイズに対 出感度、および光学設計の制限などの面で多くの 応するパージボリュームおよび清潔に維持する表 場合、困難です。利用可能な最良な機器の場合で 面領域があります。これによって、環境によっては も、通常は最小配管直径12” (DIN 300)に制限されま 各サイドで50リットル/分(1.77立方フィート/分)程度 す。この制限は、適切な拡張配管断面の設置の必 の大幅なパージフロー要件に対応することが必要 要性を意味し、それ自体の懸念事項(減圧および減 になります。そのような高レベルの消費量は明らか 速)につながったり、スリップストリームまたはバイ に、コストと密接な関係をもたらし、さらに、プロセ パスの設置が装着が必要になります(図4)。 ス品質または他の下流工程に問題を作り出す場合 3 METTLER TOLEDO White Paper TDLs for All Your Processes

クロススタックタイ プTDL装置は、バイ 低温パージガス パスアプローチを採 用することで、小さ な配管に設置するこ ステアードビーム とができます。最初 反射 に、そのような配置 の場合、一方側の光 変換器 受光部回折 学パージはプロセス フローの方向に沿っ ステアリングなしの て働きますが、他方 低温パージガスの追加 ビームステアリング 側はフロー方向と反 対側に働きます。こ れによって、光路長 の不安定性が起こ り、測定エラーにつ 図5: どのようにビームステアリングがTDL分析装置に影響するか。 ながります。第2にバイパスアームをパージガスが に照射されない場合があります。受光部でのレー 通過する際に、希薄効果が発生します。そのため、 ザー光の蓄積効果は不規則で、信号にはノイズが プロセスサンプルはを真に示していない測定結果 あります。加えて、複数の信号経路により、信号ノイ になります。さらに、このアプローチの場合、バル ズの増幅および測定の不安定性がもたらされます。 ブ運転により不要な圧力低下をラインに発生させ そのため、測定場所へのパージガスの供給および ることがあり、光学パージガスの高消費などの他 パージの高消費に必要なコストに加えて、一部の環 の欠点およびプロセス流量制御の問題につながり 境ではパージガスは受信した信号の劣化の原因に ます。 なります。 ビームステアリング 一般に、ビームステアリング効果はプロセスの温度 最後の課題は、より繊細ですがそれにもかかわら と圧力で増大し、さらに光路長は高温ガスを通過 ず、TDL技術に関連して重要な現象です。レーザー する際にも増大します。低温パージガスがない場 光がガスの温度変化の影響を受け、密度および屈 合でも、ビームステアリングは測定結果の信頼性に 折率の違うガス中を通過し、ガス濃度が変化する 影響を与える場合があります。多くの場合、長い光 中で境界面で回折します。高温ガスを分析するた 路長の利点はビームステアリングで発生する信号 めにクロススタックタイプのTDL装置を使用する場 ノイズによって低減されます。したがって、光路長 合、顕著にその影響が現れます。その理由は、不均 はプロセス環境に応じて慎重に選択する必要があ 質な温度の分布があり、それに加えて、光学経路の ります。 各終点で大量の低温パージガスの流量があるため です。レーザー光線のこの回折は“ビームステアリン 既にふれたように、クロススタックタイプのTDL分 グ”として知られ、信号ノイズをもたらします。これ 析装置の実装を計画する場合は、事前に検討すべ は分析装置の測定の安定性や位置合わせプロセス き設置制約条件がかなりあります。疑問が生じます: に、潜在的な課題を残します。 これらの制約条件は、分析装置をプラント設備に 対応させる代わりに、プロセスまたはプラント設備 図5のように、レーザー光源および検出部はプロセ を分析装置に適応させることで取り除くことはでき ス配管(点線)全体で事前に位置合わせされます。 ますか。 高温プロセスガスが流れると、異なる屈折率で作 成されるフロントのために、レーザー光線は回折 プロセスに適合する分析装置 し、光線の一部も影響を受ける場合があります。こ 上部で略述された制限を克服するためにどこで選 のことは検出部で受光したエネルギーの損失だけ 択を行うことができますか。TDL装置の軽量化は、 ではなく、重要なのは、レーザーエネルギーは多様 位置合わせの安定性および限られたスペースでの な角度から受光部に到着し、一部の光線は検出部 設置に関する課題を克服します。一部の軽量クロ 4 METTLER TOLEDO White Paper TDLs for All Your Processes

ススタック分析装置 も設置することはで きますが、引き続き 位置合わせは必要 で、光学および光線 直径も小さくなり、測 定はより難しくなる 場合があります。配 管および大量のパー ジガスの対向面にフ ランジを調整する必 要があります。 TDL分析装置の導入 を検討する際、クロ ススタックタイプの 図6: 4” (DN100)配管に装着された吸収分光法TDLガス分析装置の反射光路 デバイスでなければ ならないという固定 概念があります。しか し、代替方法があり ます。多くのプロセス ガス分析アプリケー ションにおいて、吸収 分光法TDL(レーザー 光線をセンサヘッド からコーナーキュー パージガスは 静的ヘッド パージガス不 スペースガス 要プローブは ブで反射させ、セン 光学経路に充満 ソリューションを提供 サヘッドの受光部に 照射されます)ガス 分析装置は多くの利 液体 点を提供します: • 単一ユニットに送 信部と受光部が搭 図7: パージガスはパージタイプのプローブで光経路を満たすが、パージ不要プローブはソリューションを提供します。 載され、高価な相 互接続用ケーブルが不要です。 吸収分光法TDLガス分析センサ(図6)では、クロスス • 通常はフランジ1つの設置 タック分析装置で発生する問題を排除します。今ま • 配管またはタンク全体で扱いが難しい位置合わ では困難であると考えられていた測定ポイントにセ せが不要 ンサを設置し、プロセスの真の代表値を測定する • パージガス要件での１桁分の縮小 ことが可能になります。そのようなTDLでは引き続 • 設置スペースに制約がある場合にも対応できる き、光学部品を保護するためにパージガスが必要 コンパクト設計 な場合がありますが、in-situプローブのより小さな • 高信頼性と高精度(レーザー光線がサンプル中を 直径とより低い内部のボリュームのために、パージ 2度通過するため) 要件は、1桁より小さい場合には、さらに大幅に小さ • 軽量設計によってフランジおよびシールでの応力 くなります。粒子が含まれるまたは凝結の可能性の を除去します。 ある測定対象ガスの場合は、パージガスは必要で す。ただし不要なプロセスも存在し、少なくともし ばらくの間、必要なままになります。 5 METTLER TOLEDO White Paper TDLs for All Your Processes

TDLを使用したヘッドスペースモニタリング ヘッドスペースモニタリングでTDL装置を考慮する 場合、パージに関する問題は重大です。サンプルガ ス中で大部分のパージガスは静的存在としてTDL 装置の光経路に充満します。通常パージガスを移 動させるため、ヘッドスペースにわずかな循環また は速度があるようにします。これはフェイルセーフ 図8: ノンパージ(NP)プロセスアダプタおよび粒子フィルタ搭載 ではない状態を作り出すので、危険な状態になり TDLガスセンサ ます。その理由は、分析装置が常に誤って、低い ターゲットガス値を示すからです。安全で効果的な 測定を提供するための、パージガスは使用するこ とができません。多くのヘッドスペースおよび不活 性化の適用例では微粒子がないので、パージガス を使用しないことは実行可能です。しかし、クロス スタック分析装置では、2つのポートで引き続き必 要です。これによりタンクへの容易な設置方法が出 図9: 直接プロセス配管(ウェハーセル)アダプタ搭載TDL ガスセンサ 来ずに、精巧なバイパスまたは抽出システムが必 要なことを意味します。 パージ作業が不要で、単一ポートを通してヘッドス ペース自体に接続できる反射光路を持つTDLガス 分析装置は、最適なソリューションです。デバイス の光学窓間の距離によって光経路が十分に確保さ 図10: エクストラクティブプロセスアダプタ型TDLガスセンサ れ、コーナーキューブを介してレーザー光がガス中 を2度通過するので、高い精度の測定結果を提供し 配管直径2” (DIN 50)に設置するTDL装置 ます。パージガスが不要で、光経路内のガスは同一 従来、小さな直径プロセス配管に直接TDL装置を接 温度および濃度に維持されるため、ビームステアリ 続する場合、クロススタックタイプではバイパス構 ング効果はありません。これによって、信号の安定 成が必要とされ、反射光路分析装置でも通常は4” 性および測定結果の大幅な向上を可能にします。 (DIN 100)の最小直径ラインが必要でした。しかし、 革新的な設計のウェーハセル(図9)がソリューショ 高温で多埃アプリケーション ンを提供します。 TDL分析装置を採用する際に、高温で埃の多いプロ セスでは、問題が発生する可能性が高くなります。 この特殊なアダプタによってTDL装置が直径2” (DIN 測定対象ガスに流入するパージガスが問題ではな 50)までの小さな配管にも設置することができ、プ い場合には、クロススタックまたはパージされた吸 ロセスフローに障害物がなくなり、高速動作(25 m/s 収分光法TDLガス分析装置のいずれかで光学部品 より速い)での測定および振動に対する耐性などを を保護するために使用できます。しかし、低温パー 実現します。 ジガスと高温プロセスガスの組み合わせではビー ムステアリングの問題が発生します。パージ要件 エクストラクティブシステムのためのプロセス適合 を要求しない分析機器が最適なソリューションとな サンプリングシステムが機能している場合は、磁気 ります(設置の簡素化およびランニングコストの削 式またはNDIR分析装置などとTDL分析装置と併用 減という追加の利点が伴う)。しかし、パージの除 することができます。これによって校正/検証の単 去は光窓の保護の別の形が必要であることを意味 純な手段が可能になり(プロセスは高レベルの復 します。ここでの答えは、焼結金属フィルタおよび 水または極度に粒子状の負荷では厳しい状況にな バッフルを追加した、非パージの反射光路TDLガス る)、ここで、サンプル調整システムの使用で最も適 分析装置です(図8)。 切なソリューションを提供します。 6 METTLER TOLEDO White Paper TDLs for All Your Processes

クロススタック プローブタイプ 非パージプ ウェハー セル 抽出セル ローブタイプ アラインメント調整は必要 はい いいえ いいえ いいえ いいえ パージガスは必要 はい(大量) はい(少量) いいえ はい(少量) いいえ 小径配管で使用可能 通常、いいえ はい 4“ はい 4“ はい 2“ N / A DIN DIN (DIN 50) ビームステアリング はい はい いいえ はい いいえ 光路長が長 短い光路長と 短い光路長と い場合には重 光学設計のた 光学設計のた 大な場合が めに最小 めに最小 ある 表1: プローブおよびプロセス適合のあるクロススタックタイプのTDL分析装置と吸収分光法TDLガス分析センサの比較表。 これまで、これらの環境にTDL分析装置を追加す まとめ ることは通常、いずれかを意味しました。特別に調 標準的なクロススタックin-situ TDLガス分析装置 整されたエクストラクティブスタイルTDL分析装置 は、プロセスインターフェイスの制約を受ける場 の設置、または、サンプルセルをクロススタック分 合があり、TDL分析装置の安定性や統合性能を適 析装置の変換器および受信機ハウジングが取り付 切に評価することなく、設置している場合があり けられるところに追加する。これは実行可能なソ ます。 リューションですが、しばしば、大きなパネルがサ ンプルセルおよび分析装置ハードウェアを保持す これらの課題を再考察することは、吸収分光式TDL るために必要とされ、壁面スペースが限られてい ガス分析センサのプロセス応用適応範囲の拡大に る場合に重大な問題になる場合があります。別の つながっています。この分析技術によって、プロセ シナリオでは、in-situへ設置する前に、吸収分光法 スガス分析の現場で見られる課題や制限の影響を TDLガス分析装置の性能チェックが必要になる場 受けることなく、プロセス分析を行うことが可能に 合があります。 なります。 このような環境では、エクストラクティブまたは これらのプロセス要件を認識し、より適切なソ in-situインターフェイス間で、パージ、またはノン リューションを再イメージすることにより、安定し パージプローブ、あるいはインラインウェーハセル た高精度の測定結果と低メンテナンス性を実現し かどうかを容易に適合することができる分析装置 た、コンパクトで軽量なTDLガス分析装置を本来の です。 測定したいポイントに設置し、真のガス分析を実施 することができるようになります。 そのようなエクストラクティブプロセスアダプタ(図 10)はTDL分析装置に直接取り付けられ、安定性が 4 www.mt.com/TDL あり、調整され、事前に位置合わせされた光キャビ ティを作成します。分析装置は抽出分析装置として 継続的に動作することができるか、または最終的 なin-situ位置に最も適したインターフェイスを提供 するためにプロセスアダプタを単に変更することに よって後で変更することができます。 Mettler-Toledo AG www.mt.com/pro Process Analytics 詳細はウェブサイトへ Im Hackacker 15 CH-8902 Urdorf Switzerland © 05/2014 TDLs for All Your Processes