「乾燥の基礎と実際」攪拌型凍結乾燥機 アクティブフリーズドライヤ

　　乾燥の基礎と実際 に内部を減圧した状態で，スクリュによる撹拌運転ができる構造となっ 撹拌型凍結乾燥機 ている。 ホソカワ／ミクロン 3．原理 アクティブフリーズドライヤ 　凍結の原理および凍結乾燥の原理 落合 敬之＊ を理解するために水の状態図を図 2 に示した。水蒸気，水，氷の三態が 　凍結乾燥のプロセスは，医薬品， といった弱点があった。これに対し， 同時に存在する三重点の圧力（約 食品，有機原料等の製造工程で用い 撹拌型のアクティブフリーズドライ 610Pa）あるいは温度（0.01℃）以 られてきた百年来の技術である。こ ヤ（AFD）は，これら棚型の弱点を克 下においては，水は液体で存在する れらに採用されてきた凍結乾燥機の 服する機構を取り入れた全く新しい ことができず，固体である氷と気体 ほとんどは，棚型構造であり，棚に 凍結乾燥機である。当装置は，溶液 である水蒸気として存在する。した 冷媒を流す事で原料を凍結し，その や懸濁液，ペースト，湿分を含んだ がって三重点以下の圧力・温度条件 後高真空にすることで昇華・乾燥を 固体状のさまざまな原料を単一の工 に保持された原料は，加熱により氷 行っている。当社が新しく開発した 程によって，細かく，かつ凝集性の から水になることなく直接水蒸気に 撹拌型凍結乾燥機「アクティブフリ 低い粉体に加工することが可能であ 相変化，すなわち昇華する。この原 ーズドライヤ」はそれらと大きく構 り，乾燥時間も従来の装置の 1/2～ 理を利用して原料の乾燥を行うのが 造が異なり，乾燥プロセスに大きな 1/3 程度と，非常に短くなっている。 凍結乾燥である。 違いがある。本稿では，当装置が持 　また，人の手を介せずに粉末まで 　一般的な棚型凍結乾燥機は最初に つ独創的な乾燥機構と特長について 加工できることから無菌操作に対応 冷却し，凍結させる。その後，三重 紹介する。 しており，工程の省力化と高度な製 点以下まで減圧して昇華・乾燥させ 品品質を得ることができる。この長 る。 1．装置概要 所を活かした代表的な用途としては， 　AFDでは撹拌しながら三重点以 　従来から用いられてきた棚型凍結 抗生物質や原薬などの医薬品や食品 下まで減圧することで凍結させる。 乾燥機は，装置が大がかりで，原料 やハーブ抽出物などの食品添加物な 撹拌により，凍結の過程で過冷却に や乾燥製品の入替等に人手を要する どがあげられる。さらに，この新技 よる氷晶は形成されない。全体的に 工程が多い上，乾燥に時間を要する 術は，ポリマーやセラミック，顔料， 流動性の高い均一な顆粒状の結晶が 金属酸化物などの無機物の凍結乾燥 形成される。減圧を継続しつつ，ジ ＊ にも適している。 ャケット温度を少しずつ上げることTakashi OCHIAI：ホソカワミクロン㈱　技 術統括部東京技術部 技術第 3課 課長 で，効率的な昇華状態が保たれ，乾2．装置の構造 〒277-0873 燥が進行する。そして，水分がなく 千葉県柏市中十余二407-2 　当装置の本体には，混合乾燥機と なると，品温は容器温度まで上昇し TEL：04-7131-3165 して数多くの実績を持つナウタミキ 始め，乾燥操作が完了する。この時， FAX：04-7137-3166 サ（図 1）を改良したものを用い， 撹拌しながら乾燥が進行するため， E-mail：tochiai@hmc.hosokawa.com 容器ジャケット部を冷却するととも 多孔質で流動性の高い製品を得るこ とができる。 4．乾燥例 液体（水） 　図 3に山芋での乾燥チャートを示 1013hPa（大気圧） 常圧での乾燥 す。棚型では 500g，AFDでは 2 kg 真空（減圧） の原料を用いた。 圧 乾燥領域 力 固体（氷） 　結果，乾燥にかかった時間は棚型 では約 48 時間，AFD では約 20 時 600Pa 間であった。また，乾燥品の写真を 凍結乾燥領域 三重点 気体（水蒸気） それぞれ図 4，図 5に示す。 昇華 　棚型凍結乾燥機の乾燥品は不定型 0℃ 100℃ な塊で，人手を介さなければ回収で 温度 きない。一方，AFD乾燥品は顆粒 図 2　水の状態図 若しくは粉末となるため，下部に容 図 　アクティブフリーズドライヤの構造図 器を直接接続することで容易に回収1 でき，コンタミネーションフリーを 50 化 学 装 置

図 4　AFD乾燥品 図 5　棚型乾燥品 図 6　AFD乾燥品 図 7　棚型乾燥品 100000 投入量 温度設定 AFD品：20h 40 AFD AFD ℃→ 回収品水分値2000g 0 30℃ 90000 3.39％W.B. 30 棚乾品：46h 80000 回収品水分値 20 3.21％W.B. 70000 AFD真空度 10 AFD乾真空度 60000 棚乾温度設定 AFDジャケット 0℃→10℃→20℃→30℃ 0 IN 50000 AFDジャケット OUT －10 AFD品温 40000 棚乾棚液温度 －20 棚乾品温 30000 棚乾 凍結条件 原料：山芋 20000 0℃，6h 水分値：71.35％ －30 備考：いずれも投入前にペー スト状になるまでミキ 10000 棚乾投入量 サーで処理済み －40 500g 0 －50 00：00：00 06：00：00 12：00：00 18：00：00 24：00：00 30：00：00 36：00：00 42：00：00 48：00：00 図 3　山芋での乾燥チャート（AFDと棚型凍結乾燥機との比較） 実現できる。 かる通り，AFD乾燥品はマクロに ノマテリアルなど 見ても多孔質な粒子になっているこ 5．特徴 7．結論 とがわかる。 ⑴ 　効率的かつコンタミネー ⑶　省スペース 　AFDは上述のように棚型凍結乾 ションフリー 　水平型容器や冷凍設備，乾燥棚の 燥と同等の熱履歴でありながら乾燥 　乾燥時間が短く，省力化が図れる。 ハンドリング装置で構成される棚型 時間を大幅に短縮し，なおかつ人の 当装置を用いることで，単一工程で 凍結乾燥機と比較し，AFDは設置 手を介在させることなく粉体で回収 凝集塊がなく，流動性の高い粉体を に必要な床面積が小さく，少スペー できる画期的な乾燥機である。 製造することができる。そのため， スで設置できるコンパクトな装置で 　食品の大量生産化・無菌製剤のイ 工程がシンプルで大幅な製造時間の ある。 ニシャルコスト低減・新素材開発と 短縮が図れる。また，装置の構造と いった大きな課題に応えられる新型 6．用途 操作工程からコンタミネーションの 乾燥機である。 ない環境（無菌）が得られる。 　◆医薬品（抗生物質，タンパク質， ⑵　製品特性 コラーゲン，原薬など） 〈参 考 資 料〉 　AFD乾燥品は，棚型凍結乾燥機 　◆食品および食品添加剤（ハーブ 1）化学機械の理論と計算 の乾燥品と粒子の構造が異なる。 抽出物，ミルク，誘導体，酵素，野 2）粉砕 No.58 AFD乾燥品は，再分散性と流動性 菜，脂質，香味料，繊維物質，タン 3）改訂 乾燥 No.2 工場操作シリーズ に優れた特性を持ち，多孔質で顆粒 パク質，スープなど） 4） 製剤機械技術学会誌，Vol.24 No.2 状の均一な形状のものが得られる。 　◆無機材料（セラミック，顔料， （2015） 図 6，図 7に AFD乾燥品と棚型品 金属酸化物など） 5）凍結乾燥 Freeze–drying の電子顕微鏡写真を示す。図からわ 　◆ポリマー，生分解性高分子，ナ 2017 年 12 月号 51