分散安定性評価装置 ”TURBISCAN”

分散安定性評価装置 静的多重光散乱法による分散安定性評価の世界標準

2 MICROTRAC 粉粒体物性評価の フロントランナー MICROTRACは、粉粒体物性評価のトータルソリューションを求める お客様にとって最良のパートナーです。 お客様が常に信頼性の高い測定結果を得るために、 装置導入時のサポートからアフターサービスに至る トータルソリューションを提供します。 MICROTRACは、ヴァーダーグループの一員として、 関連会社と販売代理店のネットワークを通じて、 世界規模でのサポートを提供しています。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

粒子径と細孔径 3 粒子径と細孔径 1 nm 1 µm 1 mm 10 cm 0.8 µm CAMSIZER X2 dry 最大 8mm wet 最大 1 mm 動的画像解析 20 µm CAMSIZER 3D 30 mm 160 µm CAMSIZER XL 135 mm MICROTRAC 20 nm 2,000 µm レーザ回折・散乱 0.5 µm AEROTRAC II 2,000 µm MICROTRACの 動的光散乱 0.8 nm NANOTRAC Series 6.5 µm イノベーションを ガス／蒸気吸着等 0.35 nm BELSORP & BELPORE product lines 1,000 µm 支える3つの柱 分散安定性 10 nm TURBISCAN 1,000 µm I ガス/蒸気吸着・比表面積・細孔分布・真密度・触媒評価 再現性を実現します。動的画像解析式装置のCAMSIZER I 分散安定性評価 BEL製品には、ガス吸着法により粉粒体（多孔性・無孔性 シリーズは20年以上前に市場導入され、それ以来、技術 当社の分散安定性評価装置群には、動的光散乱法 材料）のガス/蒸気吸着量、BET比表面積、細孔分布、真 革新を繰り返してきました。ドイツの ハーンにある当社の （DLS）を用いた粒子径測定装置がある一方で、流動 密度、触媒を評価するBELSORP・BELPYCNO・BELCAT 生産拠点で開発・製造されています。 電位法（SPM）を用いて粒子界面の静電反発力を評価 シリーズと、水銀圧入法を利用した粉粒体の細孔構造 レーザー回折・散乱は、粒子の光散乱情報を元に粒子径 する装置や、静的多重光散乱法（SMLS）を使用して、 を評価するBELPOREシリーズがラインナップされてい 分布を測定する技術であり、高いサンプルスループット 分散安定性を評価する装置もあります。MICROTRAC ます。これらの製品は、研究開発や品質管理・品質保証 と測定可能な粒子径のダイナミックレンジが広いこと のポートフォリオに新たに加わったのが、TURBISCAN の分野で世界中において使用されています。製品の開発・ が特徴です。MICROTRACはレーザー回折・散乱式 シリーズです。 生産拠点は、大阪（日本）とハーン（ドイツ）にあります。 粒子径分布測定装置のパイオニアです。50年にわたって TURBISCANシリーズの統合に伴い、MICROTRACは、 継続的に開発・改善することで、粒子径の物性評価に 分散液や分散配合物の保管期限および分散安定性 I 粒子径分布＆粒子形状評価 最適な装置をお客様に提供してきました。最新機種の を評価する技術の分野で世界をリードするポジション 動的画像解析技術は、粒子個々の粒子径と形状を迅速 SYNCを含む製品ラインの開発・生産拠点は、米国ペンシル を得ました。TURBISCANシリーズは、フランスのトゥー に測定するために使用され、広い測定範囲で高分解能と ベニア州にあります。 ルーズにある工場で開発・製造されています。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

4 TURBISCANシリーズ I スラリー・エマルションの分散状態を評価 I 原液のままで測定可能 I 製品の保管期限（Shelf-Life）の決定に一役 I プロファイルから分散状態の変化を読み取り 沈降、相分離、凝集、合一、凝固、クリーミング等、あらゆる分散状態の変化を光を使って 測定、透過光強度および後方散乱光強度から変化の度合いを評価 静的多重光散乱法（Static Multiple Light Scattering method：SMLS）。 I SMLS法の特長 希釈や物理的ストレスを必要とせず、サンプルを傷つけることなく、 “ありのままの姿”で測定が可能 幅広い濃度でサンプル調製を必要としないことから汎用性大 I 作業の効率化 測定の自動化により、試験にかける時間を節約 数値化された結果を元に、分散安定性の良否を迅速に評価（目視との相関性） I 幅広い用途 ・適用サンプル：懸濁液、エマルション、バブルなど ・濃度範囲：10-4〜95% v/v ・透過性：不透明、透明、着色 ・粒径範囲：10nm〜1mm S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

5 光源 静的多重光散乱法（SMLS） 最先端の分散性・分散安定性 透過光検出器 後方散乱光検出器 評価技術 TURBISCANの測定原理は静的多重光散乱法（SMLS） TURBISCANでは、透過光と後方散乱光を2つの検出器 TURBISCANは以下のISO規格に準拠しています。. であり、コロイド・スラリー・エマルションなど様々な により同時に検出します。低濃度域では透過光で、光 ISO/TR13097:2013 サンプルの分散状態の変化を測定し、分散安定性を が透過しづらい高濃度域では後方散乱光の測定結果を ISO/TR 18811:2018 評価します。 用いてサンプルを評価します。二つの光強度を測定 ISO/TS 21357:2022 エマルションや懸濁液はほとんどの場合で濃度が高く、 するSMLS技術により、TURBISCANは幅広い濃度で ISO 13317 従来の評価方法では希釈を必要とします。薄まること 希釈などのサンプル調製を必要としません。また後述の により、粘性や粒子の凝集塊、分散剤や増粘剤の吸着 測定機構により、粒径と濃度の変化を高精度・高分解能 状態等々に変化が生じる場合があり、サンプルの特性 で検出します。 評価が難しくなることがあります。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

6 TURBISCANシリーズ 測定方法 測定ユニット （光源・BS/T検出ユニット） -3ri ϕQe(d) T = T0 exp (----------------------) d d 平均粒子径 T ϕ 粒子濃度 ri セル半径 Qe 消滅効率 散乱光強度：低 α, β ゲインとオフセット (機器補正時のパラメーター) 光源 BS 散乱光強度：高 3ϕ(1-g(d)Qe(d) BS = α ---------------------------- + β √ 2d 測定方法 測定機構 測定結果を解析することで、沈降やクリーミング、凝集、 サンプルを含んだ円筒のボトルに外部から近赤外光 任意の時間間隔で光源と検出器が上下に動き、光強度 合一など発生した現象を推察することができる他、濃度 （880nm）を照射します。ボトルを通過した透過光と が測定されます。底部から20μm刻みで光が照射され、 変化や粒子径の変化（強凝集・軟凝集等）を評価可能 透過せず散乱した光（後方散乱光）が、それぞれ別々の 後方散乱光（BS）と透過光（T）を検出します。 です。 検出器で同時に検出されます。 一定時間ごとに高さ方向に測定することで、サンプルの 分散状態と濃度勾配の経時変化を評価できます。 I 透過光（T）は光源から0°の位置で検出 また検出された透過光（T）および後方散乱光（BS）の SMLSの利点 I 後方散乱光（BS）は透過光に対して135°の位置で検出 それぞれの光強度は、粒子径（d）および粒子濃度（φ）と I 粒径や濃度の僅かな変化も敏感に検出 相関があるため、分散液の濃度と粒子径を求めること I 原液のままで測定 測定時の光の透過率に合わせて、どちらの光強度を ができます。 I 幅広い用途 参照するかが決まります。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N Moving measurement head

7 静的多重光散乱（SMLS） データ一覧 データ表示 分散状態のモニタリング 測定結果は、横軸がサンプルセルの高さ、縦軸が透過光 経時変化によって発生するサンプルセル高さごとの分散状態の変化がプロファイルされます。プロファイルの縦軸は または後方散乱光の変化率を表すグラフに表示され 透過光と後方散乱光の光強度で表される他、初回測定からの変化率（偏差）としても表すことができます。偏差で ます。 プロファイルを見た場合、微妙な分散状態の変化を読み取ることができます。 初回測定結果は、青色で表示され、最終の測定結果は No variation 変化なし 赤で表示されます（プロファイル曲線）。プロファイル から時間の経過と共に生じた信号の変化を簡単に把握 後方散乱率（BS%）も、 透過率（T%）も変化なし できます。 Sedimentation Creaming 沈降 クリーミング 後方散乱率 ％ 後方散乱率（BS%） または透過率の 局所的な変化 Particle size increase 後方散乱率（BS%）、 透過率（T%）の 測定サンプルの高さ（mm） 全体的な変化 粒径増加 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

8 TURBISCANの解析機能 分散安定性をワンクリックで比較可能な機能－ TURBISCAN Stability Index TURBISCAN Stability Index – TSI 粒子径と粒子径分布 TSIはサンプルの分散状態の変化を示すシグナル変動の合計であり、スキャンごとに検出されたすべての分散状態の TURBISCANでは粒子径分布を、粒子の沈降速度分布 変化を数値化したパラメーターです。より高いTSI値は、より大きな分散状態の変化を示します。数値化された結果を と光散乱強度から計算します。粒子の沈降速度分布が 元に、サンプルの分散安定性の良否判断や、サンプル間での安定性の比較が容易になりました。 得られる場合、TURBISCANは原液の状態で粒子径 および粒子径分布を求めることが可能です。 ポイント：TSIの計算はソフトウェア上で自動で行われます（ワンクリックで画面を切り替わります）。 ※ISO 13317に準拠しています。 TSIは製剤の安定性を迅速に比較し、特性評価するために開発された数値です。現在は製剤だけでなく様々な分野で 使用され、品質管理や学術研究に利用されている指標になります。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

9 TURBISCANの解析機能 Shelf-Life（保管期限）の評価 Shelf-Life（保管期限）は製品の性能、品質、安全性を、製品の寿命にわたって 保証するための重要なパラメーターです。 早期に取得したデータに基づき、また加速試験によってShelf-Lifeを早期に判断することは、 新製品開発の現場で重要な課題のひとつです。 しかしながら温度や遠心力などの外部ストレスによって加速試験を行うことや、 データの外挿によってShelf-Lifeを見積もることは極めて複雑な作業であり、 常にその妥当性が議論の対象になります。 TURBISCANではISO/TR13097に基づき、TSI値を用いてShelf-Lifeを評価します。 Shelf-Life（保管期限）と分散安定性 TURBISCANによるShelf-Lifeの評価事例 ISO/TR 13097「分散の安定性の特性評価に関する 異なる界面活性剤を含む7つの製剤をTURBISCANで ガイドライン」では、Shelf-Lifeは「製品の特定の性質 分析し、40℃で3か月後のShelf-Lifeを予測しました。 品質が、期待される（または指定された）流通、保存、 サンプルをそのままバイアルに移し、静置状態で7日間 陳列、使用条件の下で許容範囲内にある期間」と定義 分析しました（右図）。 されています。 TSI値の測定結果を、3ヶ月の目視観察試験に合格 一般的な試験方法はボトルテストと目視観察になり した既知の安定性を持つ基準サンプル（グラフ中の ます。これらのテストは実用的で簡単ですが、時間が Ref）と比較しました。 かかり、担当者によって結果が左右されることがあり TSI値が高いほど安定性は低くなります。比較結果から 7日間の測定に基づいて得られましたが、2日間の ます。そのため、製品やプロセスの開発において、その 少なくとも3つのサンプルが基準粉と同等の安定性を データでも同様の結論を出すことができます。目視 良否の決定に時間がかかることがあります。 有しており、3ヶ月の安定性試験に合格すると容易に 観察に基づく3ヶ月のテストと比較して非常に効率的 予測できます。 にShelf-Lifeを評価することができました。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 0 TURBISCANシリーズ 製品ラインナップ S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 1 TURBISCAN LAB TURBISCANシリーズの 測定スロット数：1 1 標準機 温度調整範囲 RT–60 °C TURBISCAN LAB はTURBISCAN シリーズの標準機 で１サンプルの分散状態を自動で高精度にスキャン します。測定間隔は最短30秒と短く、安定性の悪い サンプルでも分散状態の変化（クリーミング、沈降、 凝集、合一など）を正確にとらえることが可能です。 また温度調整機能を有し、特定の保管温度における 長期保存試験や、加速試験（最大60℃まで昇温可） が実施可能です。 プロファイルから分 散状 態を読み取る基 本測定を 始め、TSI評価、分散体の平均粒径を光学的手法で 計算する機能など、分散体の合一 / 凝集の反応をさら に深く追求することができる万能モデルです。装置は 特長 長期試験に耐えられる設計であり、研究・製品開発や 測定スロット数：1 品質管理でご利用いただけます。TURBISCAN LAB は 測定間隔：最短30秒 まさにあなたの実験室（LAB）になくてはならない１台 測定温度範囲：室温+5℃〜60℃ です。 原材料や最終製品の開発と日常的な管理に最適 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 2 TURBISCAN TRILAB 室温温調も可能な３測定 スロットモデル TURBISCAN TRILAB は３つの測定スロットを備える モデルです。3つのサンプルを一度に仕掛けること 特長 ができ、またそれぞれのスロットを独立して制御する 測定スロット数：3 ことが可能です。3サンプルの測定では、最短１分間隔 測定間隔：最短1分（3サンプル測定時） でのスキャンが可能です。3つのサンプルを独立して 測定可能温度範囲：20℃〜60℃ 分析できるため、LABと比較すると時間とリソースを 安定性評価結果を液晶画面で表示 節約できます。 TURBISCAN LAB では少しもの足りない方に また温度調整範囲は20℃〜60℃と、ご要望の多い 室温25℃からの試験を可能にしました。 TURBISCAN TRILABはTURBISCAN TOWER と同じ 制御システムを採用しています。サンプル管理のプロ グラムも追加されており、手順に従えば簡単に測定を 始めることができます。 測定スロット数：3 3 温度調整範囲 20–60 °C 測定セルは扉にあるサンプルホルダーに設置 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 3 TURBISCAN TOWER TURBISCANシリーズの 最上位機種 TURBISCAN TOWER は6つの測定スロットと高精度 ですが、サンプル数を絞ればより高速な測定も可能 な温度調整機能を備える、TURBISCANシリーズの です。 最上位モデルです。高い繰り返し精度を誇り、また 装置正面の液晶画面には6スロットの状況がカラー ペルチェ素子による冷 却システムとヒータによる で表示されており、分散状態の変化を一目で確認す 加熱の組み合わせは、4℃〜80℃の温度範囲を精度 ることができます。 良く制御します。 TURBISCAN TRILABと同じ制御システムを採用して 最大6つのサンプルを一度に仕掛けることができ、また おり、サンプル管理が簡単であるため、より効率的に それぞれのスロットを独立して制御することが可能 サンプルの評価が可能です。 です。6サンプルの測定では2分間隔でスキャンが可能 特長 測定スロット数：6 測定間隔：最短1分（6サンプル測定時） 測定スロット数：6 6 温度調整範囲：4℃〜80℃ 安定性評価結果を液晶画面で表示 温度調整範囲 4–80 °C S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 4 サンプル点数：54（最大） 54 温度調整範囲 RT–60 °C TURBISCAN AGS オートサンプラー（最大54検体） 大量のサンプルを ハイスループットに自動で測定 TURBISCAN AGSはTURBISCAN LABと3軸ロボット、 以下にTURBISCAN AGS の主な機能についてまとめ および温度調整サンプリングラックを組み合わせた ます。 特長 オートサンプリングシステムです。 I 3軸ロボットと専用コンピュータによる自動サンプ TURBISCAN LAB をベースとした高精度測定 最大で54サンプルを一度に仕掛けることができ、サン リングシステム（各サンプルセルの位置を認識して 最大54サンプルを自動でサンプリング プリングラックで加温しながらの加速試 験も可能 自動でサンプルの取り出し、L ABへの差し込みを 個別温調可能なサンプリングラックを3つ搭載 です。あらかじめ測定プログラムを組むことで昼夜 実施） 測定温度範囲：室温+5℃〜60℃ 問わず自動で測定が行われます。 I 最大60℃までの加温が可能なサンプリングラック バーコードシステムとの併用可能 またサンプルは測定時にのみラックから取り出され、 （3つのサンプリングラックを搭載しており、それぞれ 測定後は速やかに戻されるので温度変化の影響は のラックを個別に温度調整することが可能） ほとんどありません。 I サンプル点数：最大54 多数のサンプルの分 散 状 態をハイスループットで （1ラック当たりのサンプル点数：18） まとめて評価する品質管理や新薬の承認申請時の I 24時間運転可 データ取りなどのニーズに合致します。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 5 特長 測定スロット数：1 測定温度範囲：室温+5℃〜60°C 1 攪拌および循環機能 温度調整範囲 超高速測定（毎秒最大10回の測定） RT–60 °C TURBISCAN DNS 攪拌機能と循環ポンプを 使った分散性・分散安定性 評価の新提案 TURBISCAN DNS は、TURBISCAN LAB に液を攪拌 I T-MIX　攪拌 I T-LOOP　循環 させる撹拌機（T-MIX）と液を循環させるチューブ 測定セル内の分散液を直接攪拌する機構を備えて 循環ポンプと流通式の測定セルを備えており、装置外 ポンプ（T-LOOP）を組み合わせたシステムです。従来 おり、攪拌時間による散乱光の強度変化を測定でき からのサンプリングを可能にしたモデルです。反応槽や のバッチ式かつ静置して分散状態を評価する方法に ます。また専用キャップには試薬の注入口があり、 粉砕・分散装置といった外部の系と循環ラインを構築 加え、攪拌羽によるサンプルの再分散や循環ポンプに 測定途中で試薬の注入を行うことができます。粒子径 することで、系内で起こっている変化をリアルタイム よる生産ラインからのサンプリングなど、安定性だけで と相関がある散乱光強度の変化を追うことで、分散媒 に評価することができます。実施例としては反応時間 なく分散性の評価に特化した機能が追加されました。 や適切な分散剤の選定、最適濃度の決定等を行う に対する散乱光強度を測定し、算出した平均粒子径 以下にTURBISCAN DNS のそれぞれの機能について ことができます。 から、目的とする粒径に到達するまでの時間を簡単に まとめます。 見出すことができます。 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 6 解析ソフトウェア －TURBISOFT データ解析をシンプルに I 直感的でわかりやすい操作性 I TSI値によるシンプルな分散安定性比較 I 応用解析：粒子移動速度、平均粒子径、相分離等の評価 I データエクスポートが簡単 I アニメーションを使った測定セル内の分散状態のビジュアル化 I 校正手順のガイド機能あり I 複数言語に対応：日本語、英語、ドイツ語、スペイン語、フランス語、中国語等 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 7 解析ソフトウェア －TURBISOFT a b 主な機能 解析ソフトウェアのTURBISOFTではサンプル測定、 データ解析、結果の出力といった一連の操作が行え ます。 アイコンボタンを使って測定操作ができるよう設計され ており、また主要な結果の解析機能も画面左の一覧に 縦軸：透過光または後方散乱光　　横軸：検体の高さ 縦軸：TURBISCAN Stability Index（TSI）　横軸：時間 集約されていることから、直感的でわかりやすい作りに なっています。 c d 測定データの出力は、画面上のすべてのグラフ上から 実施可能です。また装置を動作させないデータ解析のみ でも使用可能です。 以下にソフトウェアの機能をまとめます。 I 測定結果は自動で色分けされ、分散状態の変化の 過程がわかりやすく表示されます（初回測定結果は 青、最終の測定結果は赤で表示されます：グラフa）。 I TSIの計算は自動で行われます（ワンクリックで画面 分散状態のアニメーション動画 TSI値によるサンプルのランキング が切り替わります：グラフｂ）。 I 散乱光強度の測定結果から、測定セル内の分散状態 をアニメーションを使ってビジュアル化します（後方 e 散乱/透過光 vs 経過時間：画像ｃ）。 I TSI値に基づいて安定性の順列をヒストグラムで表示 します。分散状態は独自のスケールカラーコードで 分類されます（グラフｄ）。 I 相分離速度、粒子移動速度、粒子径等の応用解析に より、分散状態をより深く理解することができます （グラフe）。 相分離速度の解析 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 8 TURBISCANシリーズ アプリケーション TURBISCANシリーズは、分散性・分散安定性評価、 保管期限（Shelf-Life）の決定になくてはならない評価装置です。 主要用途 特殊化学品・ポリマー オイル・潤滑油 製薬 電池・電子材料 食品・飲料 農業化学品 ホーム・パーソナルケア 建設資材 コーティング・塗料・インク S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

1 9 アプリケーション 広範囲な アプリケーション I 特殊化学品・ポリマー I 製薬 TURBISCANは、ナノ粒子から、エマルション、懸濁液、 界面活性剤、安定剤、ポリマーおよびバイオポリマー、 注射剤、非経口剤、ワクチン、薬物送達システム、 コロイド、フォームまで、不透明または透明、高濃度から フィラーおよび顔料、ラテックス、溶剤 等 皮膚治療薬、吸入器、咳止めシロップ、眼科懸濁液 等 超低濃度検体まで、非常に多種多様なサンプルを分析 できます。企業の研究開発・品質管理や、学術研究で 盛んに使用されており、保管期限（Shelf-Life）や分散 安定性評価の世界標準になっています。 主な利点 I 時間節約 I 食品・飲料 I ホーム・パーソナルケア I 検出と数値化 ソフトドリンク、フレーバーエマルション、飲料、 クリーム&ローション、保湿クリーム、日焼け止め、 I 原液測定 牛乳および乳製品、野菜飲料、植物性タンパク質、 洗剤、香料、クレンザー、ファンデーション、 ワインおよびビール、添加物、ガム、安定剤 等 メイクアップ、マニキュア 等 S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N

2 0 I コーティング・塗料・インク I オイル・潤滑油 水性塗料、溶剤系塗料、樹脂、ワニス、インク、プライマー、 油中水乳剤、原油の二次回収、掘削液、原油、重油、 アプリケーション 保護コーティング、特殊コーティング 等 燃料および石油添加剤、金属加工油、潤滑剤 等 データベースを ご覧ください 各業界でのアプリケーションについて詳しく 知りたい場合は、MICROTRACのWebサイトを ご覧ください。 さあ、始めましょう！ I 電池・電子材料 I その他多数 負極・正極スラリー、CMPスラリー、 農業化学品、建材、コロイド懸濁液、ナノ粒子 等 多層キャパシタ、液晶・LEDディスプレー 等 www.microtrac.com/jp/applications/application-database/ S H E L F - L I F E A N D D I S P E R S I B I L I T Y A N A L Y Z E R S | T U R B I S C A N