InertSustain® AQ-C18 分析カラム

InertSustain AQ-C18 2021年3月改訂 HPLC, LC/MSカラム InertSustain AQ-C18 ⾼極性化合物の保持に 優れたODSカラム 仕様 ・⺟体 ︓⾼純度球状シリカゲル（ESシリカ） ・化学結合基 ︓オクタデシル基 ・粒⼦径 ︓ 1.9 μm 、3 μm、5 μm ・エンドキャップ ︓あり ・表⾯積 ︓ 350 m2/g ・炭素量 ︓ 13 % ・細孔径 ︓ 100Å (10 nm) ・ U S P コード ︓ L1 ・細孔容積︓ 0.85 mL/g ・推奨使⽤pH範囲 ︓ 1〜10

InertSustain AQ-C18 高極性（親水性）化合物を分析するためには、従来は次のような方法が選択されていました。 官能基の導入量が多く、保持が強いとされ 官能基の導入量が少なく、水100%の条件で ているC18カラムを使用する も使いやすいC18カラムを使用する 溶離液の有機溶媒含量が少ない条件では、 C18基の切断などが起こりやすく、耐久性の低さが De-wettingなどが起こり使いにくいという欠点 難点でした。 がありました。 極性官能基が導入されたカラムを使用する HILICモードなどの他の分離モードを使用する イオン性の相互作用が起こり、一部の成分が カラムの耐久性や、移動相に高濃度の塩を添加する 保持されなかったり、ピーク形状が崩れたりする 必要があるグラジエント後の平衡化に時間がかかる という弱点がありました。 というデメリットがありました。 InertSustain AQ-C18を使うと‥ 上記のいずれのデメリットもなく、高極性化合物を強く保持することができます！ InertSustain AQ-C18は、高度な不活性さ（Inert）と高い耐久性（Sustain）を持ちながら、一般的なODSカラムと比べて高極性 化合物をより強く保持するように設計されたODSカラムです。結合間隔が最適となるようにODS基を導入することで、水100% に近い溶離液条件下における高極性化合物の保持を強めることに成功しました。 特長1 高極性（親水性）化合物においても優れた保持力 1 2 4 InertSustain AQ-C18 t0 3 5 6 Conditions Column ： 5 μm, 150 × 4.6 mm I.D. Eluent ： 0.1 % HCOOH in H2O 他社カラムA 1 Flow Rate ： 1.0 mL/min （高極性化合物の保持に適して Col. Temp. ： 40 ℃ t 2 3+4 いるとされているODSカラム） Detection ： UV 210 nm 0 5 6 Sample: 他社カラムC 1. Pyridoxamine (Vitamin B6) 1 2. Thiamin (Vitamin B1) （高極性化合物の保持に適して t 4 0 2：未溶出 3. Nicotinic acid (Vitamin B3) いるとされているODSカラム） 6 3 5 4. Pyridoxal (Vitamin B6) 5. Nicotinamide (Vitamin B3) 1 6. Pyridoxine (Vitamin B6) InertSustain C18 3+4 t0 2 6 （一般的なODSカラム） 5 0 2 4 6 8 Time(min) 高極性化合物を逆相系カラムで分析する場合には溶離液の有機溶媒濃度を低くしますが、水100%に近い条件にしても目的成分 がt0付近に溶出してしまうことがあります。その一方で、高極性化合物の保持を強めるために、一部の市販ODSカラムでは極性基 やイオン交換基などを導入していることがありますが、目的成分によってはそれらの二次相互作用によりシャープなピークが得ら れない場合もありました。 InertSustain AQ-C18は、これまでの市販ODSカラムと比べて高極性化合物をより強く保持できているだけでなく、各成分が吸着 することなく良好なピーク形状が得られています。 2

下図のプロットは、溶離液の有機溶媒含量が少ない条件での保持の強さを縦軸に、有機溶媒含量が多い条件での保持の強さ を横軸にとって市販ODSカラムを比較したものです。この結果より、InertSustain AQ-C18は、高極性化合物の分析で多く使わ れている水100 %に近い溶離液条件下において非常に強い保持を示すことがわかります。 InertSustain AQ-C18 他社カラムA Inertsil ODS-4 注1） 横軸及び縦軸の値は、共にInertSustain AQ-C18での保持の強さを基準としています。 Inertsil ODS-SP Inertsil ODS-3 注2） 縦軸の値は、水系100 %溶離液条件における塩基性成分、中性成分、酸性成分をそれぞれ 2つずつ含む、計6種類（下左図）の高極性化合物の保持係数を元にして算出しています。 他社カラムD 注3） 横軸の値は、水／メタノール＝20／80の溶離液条件におけるアルキルベンゼン 他社カラムB InertSustain C18 の保持係数から算出しています。 他社カラムC 他社カラムE 有機溶媒含量の多い溶離液条件での保持の強さ 【塩基性成分（Dopamine）の保持の強さ】 5 InertSustain AQ-C18は、塩基性、中性、酸性を問わず、 4 各種高極性化合物を強く保持させることができています。 塩基性成分1 3 2 InertSustain InertSustain 他社 他社 他社 中性成分2 塩基性成分2 AQ-C18 C18 カラムA カラムB カラムC InertSustain AQ-C18 InertSustain C18 【酸性成分（Succinic acid）の保持の強さ】 他社カラムA 7 他社カラムB 他社カラムC 6 1 酸性成分1 中性成分 5 酸性成分2 4 InertSustain InertSustain 他社 他社 他社 AQ-C18 C18 カラムA カラムB カラムC 特長2 吸着も少なく使いやすいODSカラム 吸着を起こしやすい塩基性成分や酸性成分、金属配位性成分なども、良好なピーク形状が得られます。 【塩基性化合物の分析】 Conditions Column ： 5 μm, 150 × 4.6 mm I.D. InertSustain AQ-C18 他社ODSカラムA 他社ODSカラムC Eluent ： A) CH3CN B) 25 mM K2HPO4 (pH 7.0, KH2PO4) 2 ：A/B = 30/70,v/v 2 1 1 1 Flow Rate ： 1 mL/min Col. Temp. ： 40 ℃ 3 Detection ： UV 230 nm 3 2 Sample ： 1.Uracil 2.Berberine chloride 0 10 20 0 10 20 0 10 20 Time (min) Time (min) Time (min) 3.Dextromethorphan 【金属配位性化合物の分析】 InertSustain AQ-C18 他社ODSカラムA 他社ODSカラムC Conditions 2 Column : 5 μm, 150 × 4.6 mm I.D. Eluent 1 : A) CH3CN B) 0.1 %HCOOH 2 1 A/B = 40/60,v/v 1 Flow Rate : 1 mL/min 3 Col. Temp. : 40 ℃ Detection : UV 310 nm 3 Sample ：1. 8-Quinolinol 2 2.Hinokitiol 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 3. Piroctone Olamine Time (min) Time (min) Time (min) 3 有機溶媒含量の少ない溶離液条件での 保持の強さ 保持時間 (min) 保持時間 (min)

アプリケーション カテキン類分析 有機溶媒が含まれる溶離液でも、InertSustain AQ-C18は、極性化合物を強く保持する事ができます。水酸基を多く持つ カテキン類の分析においても、極性化合物の高保持を特長とする他社ODSカラムと比べてInertSustain AQ-C18は全体 的に強い保持を示し、各成分が吸着することもなく、良好なピークが得られています。 InertSustain AQ-C18 1 Conditions 2 3 4 Column : 5 μm ,150 ×4.6 mm I.D. 5 6 Eluent ： A) 0.1 %HCOOH in H2O B) CH3CN A/B= 80/20, v/v Flow Rate ：1.0 mL/min Col. Temp. ：40 ℃ 0 2 4 6 8 10 Time (min) Detection ：UV 280 nm Sample: 他社カラムA 1 1. Gallocatechin (GC) 4 2 ピーク形状が少し 2. Catechin (C) 3 5 6 悪くなっています 3. Epicatechin (EC) 4. Epigallocatechin gallate (EGCg) 5. Epicatechin gallate (ECg) 6. Catechin gallate (Cg) 0 2 4 6 8 10 Time (min) 医薬品分析 - グラジエント溶離条件でも使いやすいカラム - InertSustain AQ-C18は、高極性化合物を保持できるだけでなく、充分な疎水性相互作用も併せ持つので、この測定例 のような溶離液条件では、一般的なC18カラムと比べて測定対象成分の溶出時の有機溶媒濃度が高くなります。その結 果、ESI-MSなどではイオン化効率が上昇し、より高いピークが得られることがあります。 InertSustain AQ-C18（1.9 μm） 他社ODSカラム（1.7 μm） (x1,000,000) 5.0 (x1,000,000) 5.0 1 4.5 4.5 4.0 感度UP！ 4.0 1 3.5 3.5 3.0 3.0 2.5 2.5 3 2 2.0 4 2.0 2 4 1.5 1.5 3 1.0 1.0 0.5 0.5 0.0 0.0 0.0 0.5 1.0 min 0.0 0.5 1.0 min Conditions Sample: Column Size : 50 × 2.1 mm I.D. 1. Propranolol(+) Eluent : A) 0.05 % HCOOH in H2O 2. Carbamazepine(+) : B) CH3CN 3. Salicylic acid(-) A/B= 70/30 - (0.5 min) - 10/90 - (0.5 min hold) 4. Ketoprofen(-) Flow Rate : 0.6 mL/min （each 100 μg/L in 50 % ACN） Detection : LC/MS/MS(ESI,SRM) Injection Vol. : 5 μL 注） （+）：Positiveモード （-）：Negativeモード 4

アプリケーション 魚肉中のヌクレオチドの分析 InertSustain AQ‐C18は保持が強いため、この測定例においては目的成分のピークをマトリックス由来のピーク（マイナスピーク）と分離で き、各成分を正確に定量できる測定系となっています。 Conditions Column : InertSustain AQ-C18 1 5 (5 μm, 150 × 4.6 mm I.D.) 1 3 Eluent : 50 mM K2HPO4 in H2O (pH 7.0, H3PO4)＊ Flow Rate : 1.0 mL/min Col.Temp. : 40 ℃ Detection : UV 260 nm 4 Injection Vol. : 1 μL 2 Sample: 1.IMP（イノシン酸） 2.ATP（アデノシン3リン酸） 0 2 4 6 8 10 3.ADP（アデノシン2リン酸） Time (min) 4.AMP（アデノシン1リン酸） 5 5.Hyp（ヒポキサンチン） 3 6 2 4 6.Ino （イノシン） （each 5 mg/L） ＊分析終了後、カラムはCH3CN/H2O=1/1,v/v 等に置換してください。 0 10 20 長期保管する場合は、さらにCH3CN 100 %等の有機溶媒に置換して保管してください。 Time (min) サンプルの前処理法については、弊社ホームページの「LCテクニカルノートNo.154」 をご参照ください。 水溶性ビタミンの分析 InertSustain AQ‐C18は、粒子径が変わっても同じような分離パターンが得られます。 そのため、以下の例のような粒子径の変更も安心して行えます。 Conditions Column ：InertSustain AQ-C18 Eluent ：A) CH3CN B) 10 mM NaH2PO4 in H2O (pH 2.5, H3PO4) 5 μm, 150 ×4.6 mm I.D. 3 μm, 150 ×4.6 mm I.D Flow Rate ：1.0 mL/min Col. Temp. ：40℃ Detection ：UV 210 nm Injection Vol.：5 μL グラジエント溶離条件 5 Time Sample： A% B% 2 3 4 6 (min) 5 7 8 9 1. Pyridoxamine 2 4 0.0 0 100 3 6 7 8 9 2. Thiamin 15.0 25 75 1 3. Nicotinic acid 1 15.1 0 100 4. Pyridoxal 20.0 0 100 5. Nicotinamide 6. Pyridoxine 7. Pantothenic acid 0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 12 14 8. Folic acid Time (min) Time (min) 9. Riboflavin （each 20 mg/L） ATPの分析 金属配位性の高い化合物の吸着を抑制するために、移動相にリン酸緩衝液を用いることがあります。しかし、LC/MSでそのような化合物を 分析する場合には、不揮発性のリン酸緩衝液を使用することができないため、カラムの接液部がメタルフリーであることが求められるようにな ります。下の測定例では、接液部がPEEK樹脂製のメタルフリーカラムハードウェアにInertSustain AQ-C18を充填したカラムを使用しました。 非常に極性の高いATPをイオンペア試薬を使わずに保持できているだけでなく、ピーク形状も良好で検出感度の点でも優れています。 InertSustain C18 InertSustain AQ-C18 InertSustain AQ-C18 （メタルフリーカラム） （メタルフリーカラム） （SUSカラム） (x10,000) 4.0 (x10,000) (x10,000) 4.0 4.0 Conditions Column size : 3 μm , 150 × 2.1 mm I.D（HPタイプ） 3.5 3.5 3 3.5 Eluent : A) 5 mM Ammonium formate in H2O カラム B) CH3CN* 3.0 3 充填剤を 3.0 ハードウェア 3.0 Flow Rate : 0.3 mL/min 変更 Col. Temp. : 40 ℃ を変更 2.5 2.5 Detection : LC/MS/MS (ESI,SRM) , Positive 2.5 Injection Vol. : 2 μL Sample : 1.ATP 500 μg/L 2.0 2.0 2.0 2.ADP 500 μg/L 2 3.AMP 500 μg/L 1.5 1.5 2 1.5 3 ＊グラジエント条件 1.0 1.0 1.0 Time A% B% 1 1 (min) 2 0.5 0 98 2 0.5 0.5 0.5 98 2 1 3.0 75 25 0.0 0.0 0.0 3.01 98 2 0.0 2.5 min 0.0 2.5 min 0.0 2.5 min Time(min) Time(min) Time(min) 7.0 98 2 5 mV 0 20 40 60 mAU 0 2 4 6 8 mAU -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 mV 0 20 40 60

価格表 InertSustain AQ-C18分析カラム 長さ/内径 (mm) 2.1 3.0 価格 50 5020-89938 5020-89941 67,000 粒子径：1.9 μm 100 5020-89939 5020-89942 73,000 150 5020-89940 5020-89943 84,000 注）標準ジョイント形式は、UP型です。 カラムの推奨最大圧力は、80MPaです。 長さ/内径 (mm) 2.1 3.0 4.6 価格 30 5020-89920 5020-89926 5020-89932 62,000 50 5020-89921 5020-89927 5020-89933 62,000 HPシリーズ 75 5020-89922 5020-89928 5020-89934 67,000 粒子径：3 μm 100 5020-89923 5020-89929 5020-89935 67,000 150 5020-89924 5020-89930 5020-89936 72,000 250 5020-89925 5020-89931 5020-89937 82,000 注）ジョイント形式は、パーカー型（UPタイプ）です。カラムの推奨最大圧力は、50 MPaです。 カラムジョイント形式 長さ/内径 (mm) 1.0 1.5 価格 30 5020-89871 5020-89877 56,000 50 5020-89872 5020-89878 56,000 75 5020-89873 5020-89879 65,000 2.4 mm 100 5020-89874 5020-89880 65,000 UP 型 150 5020-89875 5020-89881 72,000 250 5020-89876 5020-89882 82,000 粒子径： 3 μm 長さ/内径 (mm) 2.1 3.0 4.0 4.6 価格 30 5020-89831 5020-89839 5020-89847 5020-89855 48,000 50 5020-89832 5020-89840 5020-89848 5020-89856 48,000 75 5020-89833 5020-89841 5020-89849 5020-89857 54,000 100 5020-89834 5020-89842 5020-89850 5020-89858 54,000 125 5020-89835 5020-89843 5020-89851 5020-89859 62,000 150 5020-89836 5020-89844 5020-89852 5020-89860 62,000 250 5020-89837 5020-89845 5020-89853 5020-89861 72,000 長さ/内径 (mm) 1.0 1.5 価格 30 5020-89741 5020-89747 55,000 50 5020-89742 5020-89748 55,000 75 5020-89743 5020-89749 60,000 100 5020-89744 5020-89750 60,000 150 5020-89745 5020-89751 65,000 250 5020-89746 5020-89752 75,000 粒子径： 5 μm 長さ/内径 (mm) 2.1 3.0 4.0 4.6 価格 30 5020-89701 5020-89709 5020-89717 5020-89725 45,000 50 5020-89702 5020-89710 5020-89718 5020-89726 45,000 75 5020-89703 5020-89711 5020-89719 5020-89727 50,000 100 5020-89704 5020-89712 5020-89720 5020-89728 50,000 125 5020-89705 5020-89713 5020-89721 5020-89729 55,000 150 5020-89706 5020-89714 5020-89722 5020-89730 55,000 250 5020-89707 5020-89715 5020-89723 5020-89731 63,000 注）ジョイント形式は、パーカー型（UPタイプ）です。カラムの推奨最大圧力は、20 MPaです。 6

価格表 InertSustain AQ-C18 カートリッジガードカラムE 交換カートリッジガードカラムE 交換カートリッジEセット 対象とする分析 （2本） （カートリッジE2本＋ホルダー1個） カラムの 長さ(mm) 内径(mm) 粒子径 粒子径 内径(mm) 価格 価格 3 μm 5 μm 3 μm 5 μm 1.0 1.0 5020-89910 5020-89808 22,000 5020-89911 5020-89809 41,000 1.5、 2.1 1.5 5020-89912 5020-89810 22,000 5020-89913 5020-89811 41,000 10 2.1、 3.0 3.0 5020-89908 5020-89806 17,000 5020-89909 5020-89807 36,000 4.0、 4.6 4.0 5020-89906 5020-89804 17,000 5020-89907 5020-89805 36,000 2.1、 3.0 3.0 5020-89916 5020-89814 24,000 5020-89917 5020-89815 47,000 20 4.0、 4.6 4.0 5020-89914 5020-89812 24,000 5020-89915 5020-89813 47,000 カートリッジガードカラムE 長さ10 mm用 5020-08500 27,000 カートリッジガードカラムE用ホルダー 長さ20 mm用 5020-08550 30,000 注） ジョイント形式は、パーカー型（UPタイプ）です。カートリッジガードカラムの耐圧は、20 MPaです。 ガードカラムfor UHPLC（高耐圧80 MPa） 対象とする 交換カートリッジのみ（2本） カートリッジ（2本）+ホルダー（1個）セット 長さ 内径 分析カラム (mm) (mm) の内径(mm) 粒子径 1.9 μm 価格 粒子径 3 μm 価格 粒子径 1.9 μm 価格 粒子径 3 μm 価格 1.0 1.5 5020-89944 29,000 5020-89824 27,000 5020-89947 47,000 5020-89827 45,000 1.5、2.1 10 2.1 5020-89945 29,000 5020-89825 27,000 5020-89948 47,000 5020-89828 45,000 2.1、3.0 3.0 5020-89946 27,000 5020-89826 24,000 5020-89949 45,000 5020-89829 44,000 ガードカラム for UHPLC 専用ホルダー 5020-08630 27,000 ガードカラムfor UHPLC 注）専用ホルダーの接続ジョイントは、以下のとおりです。 カラム接続側：外径1/16インチ、内径0.18 mm、長さ30 mmのチューブが固定されています。 装置接続側：チューブ先端長2.4mmの1/16インチネジとなっています。 分取サイズやキャピラリーサイズのカラムも用意しています。これらの価格などの情報はジーエルサイエンスのホームページ に掲載していますので、必要な場合は参照してください。 https://www.gls.co.jp/ 【メタルフリーPEEKカラム】 5ページでご紹介したメタルフリーPEEKカラムは、接液部に不活性度の高いPEEK樹脂を使用したカラムです。耐圧が80 MPaの高耐 圧UHPLC-PEEKカラムと20 MPaのPEEKカラムの2種類を用意しています。充填剤はInertSustain AQ-C18だけでなく、その他の InertSustainシリーズやInertsilシリーズからも選択することができます。ご注文の際に、充填剤をご指定ください。 【粒子径3 μm以下の場合】 長さ 内径（mm） 粒子径 価格 （mm） 2.1 4.6 50 5020-87068 5020-87065 99,000 1.9 μm 100 5020-87069 5020-87066 103,000 充填剤 150 5020-87070 5020-87067 105,000 50 5020-87061 5020-87057 90,000 PEEK 100 5020-87062 5020-87058 94,000 3 μm ステンレス 150 5020-87063 5020-87059 96,000 250 5020-87064 5020-87060 107,000 耐圧：80 MPa 50 5020-87053 5020-87049 65,000 (※粒子径3 μmの場合は50 MPa） 100 5020-87054 5020-87050 82,000 5 μm 150 5020-87055 5020-87051 82,000 250 5020-87056 5020-87052 92,000 【粒子径5 μm以下の場合】 注）標準ジョイント形式は、UP型です。 充填剤 PEEK 耐圧：20 MPa 7

ジーエルサイエンスホームページ https://www.gls.co.jp/ 本カタログの内容は、2019年5月時点のものです。 AA851-20180615PDF