1からわかる粘弾性測定の基礎から応用まで
講演内容
1. 粘弾性測定と光学測定の同時評価
2. 同時評価システムの構成
3. レオマイクロスコープと測定例
4. 偏光イメージングと測定例
5. まとめ
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このカタログについて
| ドキュメント名 | 粘弾性測定と光学測定の同時評価 |
|---|---|
| ドキュメント種別 | その他 |
| ファイルサイズ | 2.2Mb |
| 登録カテゴリ | |
| 取り扱い企業 | 株式会社アントンパール・ジャパン (この企業の取り扱いカタログ一覧) |
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このカタログの内容
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4th Aug. 2020 Anton Paar Japan Webinar
第13回
粘弾性測定と光学測定の同時評価
（その１）
1からわかる粘弾性測定の基礎から応用まで
株式会社アントンパール・ジャパン
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講演内容
1. 粘弾性測定と光学測定の同時評価
2. 同時評価システムの構成
3. レオマイクロスコープと測定例
4. 偏光イメージングと測定例
5. まとめ
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粘弾性測定対象物と測定装置の選択
液体(粘性体) 粘弾性体 固体(弾性体)
水 粘弾性流体 粘弾性固体 石
サラダ油など シャンプー ゴム 鉄など
インクなど プリンなど
流れる 中間的性質 形を保つ
粘性測定 粘弾性測定
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粘弾性測定対象物と測定装置の選択
液体(粘性体) 粘弾性体 固体(弾性体)
粘弾性流体 粘弾性固体
粘性測定 粘弾性測定
回転方向の 縦方向の
回転測定 振動測定 振動測定
粘弾性測定は外部から刺激を与え、応答を求める
粘弾性測定はサンプルのマクロ構造の特性を評価
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回転測定例：ずり流動化現象（シアシニング）
104
サンプル例
103
粘度が減少 ポリマー溶液
クリーム
102
インク
10 ペースト材料
1
100
101 102 103
.
せん断速度 γ [1/s]
せん断速度の上昇に伴い、せん断粘度が減少
粘度 η
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何故ずり流動化現象が発生するのか？
静止時 せん断流動時
ポリマー溶液
分子がコイル状に せん断変形を受けた
絡み合った状態 方向に引き延ばされる
エマルション
油滴が分散
W/O, O/W
油滴はせん断方向に
油滴は球状態 引き延ばされ楕円状に変形
サンプルのミクロ構造の変化によって発生する → どのように評価する？
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粘弾性測定と光学測定の同時評価
物質のマクロ構造 物質のミクロ構造
粘弾性測定 光学測定
粘弾性測定と光学測定の同時評価
同時評価により、変形下での全ての内部構造情報を把握
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粘弾性測定と光学測定の同時評価
同時評価システムの構成
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粘弾性測定と光学測定の同時評価
可視化 散乱 分光
顕微鏡観察 PTV / PIV
SALS SANS/WAXS Raman (& IR & NIR)
偏光
イメージング RHEO-SAXS 電気化学特性DRD
MCRは様々な光学測定手法との組合せを実現
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粘弾性測定と光学測定の同時評価
サンプルの温度制御
ペルチェ方式 ヒーター方式
-20～+200C 室温～+300C
UV硬化 顕微鏡観察 SALS 偏光 分光
偏光 SAXS イメージング
蛍光 SANS
カスタマイズ
MCRは世界で唯一幅広い温度での光学測定との組合せを実現
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粘弾性測定と光学測定の同時評価
レオマイクロスコープと測定例
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レオマイクロスコープの概要
観察位置の調整
ガラスプレート(合成石英, クォーツガラスなど)
対物レンズ(x5, x10, x20, x50)
※レンズの交換が容易
検光子
※レバー１つで平行/直交の切替
偏光子
CCDカメラ(高解像度, 高速, 偏光)
※Cマウントタイプに対応
マイクロメータ―スケール(µm-scale)の観察
個々の独立した構造情報を取得(油滴, 粒子など)
ライト 複屈折情報の取得(クロスニコル観察)
(白色, LED) 蛍光観察モジュールの組合せ
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レオマイクロスコープ測定例:マイクロエマルション
1,000
Pa·s 原油サンプル
100 粘度カーブ測定
10 観察サイズ: 300 x 400 µm
1
0.1 横軸：せん断速度 [1/s]
縦軸：せん断粘度 [Pa*s]
0.01
0.01 0.1 1 1/s 10
.
Shear Rate
Micro-Emulsion Viscosity
流動方向
流動方向に油滴が配向する様子を同時評価
観察対象の油滴の形状の変化は観察可能？
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ツインドライブレオマイクロスコープ
逆回転
上部プレート→
サンプル滞留部
←下部プレート
サンプル流動場に滞留部が発生
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ツインドライブレオマイクロスコープ
上部プレート→
せん断流れ方向
サンプル滞留部 サンプル滞留部
側面から観察
←下部プレート せん断勾配方向
油滴のせん断変形による過渡的な配向の様子が観察できる
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ツインドライブレオマイクロスコープ
半径方向
上部プレート→
サンプル滞留部
せん断流れ方向
←下部プレート
底面から観察
油滴の流れ方向への過渡的な変形状態が観察できる
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クロスニコル(直交ニコル)観察測定例：植物性油脂の結晶化
互いに直交する2枚の偏光板の間のサンプルの観察をクロスニコル観察と呼びます
4
10 70 植物性油脂を60℃から25℃に冷却
Pa
°C
3 振動測定による温度分散測定とクロスニコル観察による同時測定
10 温度 T G’
60
2 55
10 G”
液体 50
G' 1
10 45
T
G'' 40
0
10
35
固体
-1 30
10
25
-2
10 20
0 2 4 6 8 10 min 12 結晶化の開始
時間
サンプルの結晶化過程のマクロとミクロ特性の同時評価
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粘弾性測定と光学測定の同時評価
偏光イメージングと測定例
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偏光イメージング：複屈折(Birefringence)の評価
複屈折(Birefringence)とは、光がある種類の物質を透過した際に、その偏光の状態により、
2つの光線に分かれる現象です
例えば、方解石などを通じて文字を観察すると文字が2重に見えます
ああいいうう えお
複屈折は下記の情報と関連があります：
分子の配向 方解石
分子のセグメントの向き
異方性を持つ粒子の向き
粒子の変形・分解・配向・緩和
ストレス・オプティカル・ルールに基づく粘弾性特性相関
クロスニコルによるポリスチレン製食器の偏光状態観察
https://en.wikipedia.org/wiki/Birefringence
複屈折からサンプルの分子構造の状態を評価
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偏光イメージング(Polarized Light Imaging：PLI)
測定対象物の複屈折特性は、光学屈折率で表すことができます。
その面は光の異なる伝播方向に対応する屈折率によって形成され
ます。
通常、静止時の粘弾性流体は光学的に等方性を示します。
つまり、全ての方向に対して、１つの屈折率を持ちます。
(球状の屈折率)
せん断流動下では、流れの方向に沿った分子の伸長、変形、配向
により、屈折率に異方性が生じる場合があります。
サンプルの屈折率は、球状から主軸方向に対して異方性を持つ
楕円体に変化します。
せん断変形によって屈折率に異方性が生じるサンプルを評価