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濃厚・希薄スラリーの分散特性の評価

その他

1からわかる粘弾性測定の基礎から応用まで 第7回

背景

◆現在、様々な分野で多種多様なスラリーを使用
例:インク、電池材料、食品、プロセス中の一形態等

◆スラリーの流動特性、分散性の把握はプロセス設計や開発に必要不可欠
各材料の物性を測定しても分からないことも…

◆スラリーの流動特性、粘弾性をレオメーターを用いて測定
希薄系から濃厚系まで、スラリーの振舞い、分散特性を評価

目的 レオメーターを用いたスラリー測定例の紹介
1. 基本的な測定手法、データ解釈の紹介
2. オプションを用いた応用例の紹介

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このカタログについて

ドキュメント名 濃厚・希薄スラリーの分散特性の評価
ドキュメント種別 その他
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登録カテゴリ
取り扱い企業 株式会社アントンパール・ジャパン (この企業の取り扱いカタログ一覧)

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このカタログの内容

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スライド番号 1

株式会社アントンパール・ジャパン レオロジーWebinar 本資料のご利用に関してのお願い  本資料の内容は、資料受取人ご本人及び所属される企業内でのみ ご使用ください  当社のご連絡なしに、本資料の内容や概略を文献やWebサイト上などへの 一般公開、御社以外の第三者向けに引用、複写、再配布、転載などの 二次利用を禁じます
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濃厚・希薄スラリーの分散特性の評価

株式会社アントンパール・ジャパン レオロジーWebinar 濃厚・希薄スラリーの分散特性の評価 1からわかる粘弾性測定の基礎から応用まで 第7回
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スライド番号 3

背景 現在、様々な分野で多種多様なスラリーを使用 例:インク、電池材料、食品、プロセス中の一形態等 スラリーの流動特性、分散性の把握はプロセス設計や開発に必要不可欠 各材料の物性を測定しても分からないことも… スラリーの流動特性、粘弾性をレオメーターを用いて測定 希薄系から濃厚系まで、スラリーの振舞い、分散特性を評価 目的 レオメーターを用いたスラリー測定例の紹介 1. 基本的な測定手法、データ解釈の紹介 2. オプションを用いた応用例の紹介
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スライド番号 4

コンセプト スラリー:様々な用途に使用、使用時に変形、流動 レオメーターで測定 材料情報(既知) 変形、流動特性 影響 分散特性 影響 粒子、分散媒の特性 推測 推測 粒子サイズ、形状 粒度分布 ゼータ電位 濡れ性 分散(凝集)状態 分散媒粘度等 凝集のほどけ易さ等 スラリーの使用、開発:各特性の関係の理解が重要 レオメーターにより、スラリーの変形、流動特性測定、分散特性の推測
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スライド番号 5

スラリーの特性と分散特性 粘度曲線 流動と分散安定性 ひずみ分散 粘弾性と分散状態 ひずみ分散 流動 増粘 再凝集 流動的 粒状 良好に分散 網目状に凝集 減粘 弾性的 攪拌の効果と凝集特性 粘度曲線 沈降性と分散特性 周波数分散 ステップ・シア・レート 攪拌 沈降しにくい 凝集 良好に分散 良好に分散 粒状に凝集 沈降しやすい 変形、流動特性と分散特性は密接に関係
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スライド番号 6

サンプルと測定手法 希薄系 濃厚系 化学機械研磨 ボールペンインク ホットケーキ生地 セメント ペースト (CMP)用スラリー η 小 大 G’<G” G’>G” 測定法 粘性測定 粘弾性測定
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スライド番号 7

濃厚系スラリーと粘度 シアシックニングの概要 粘度曲線 流動特性 シアシックニング 塗布性が悪く、目詰まりもしやすい 主に濃厚系でみられる 使用しやすいせん断速度も分かる 分散特性 分散安定性が悪い シアシックニング 流動時の粒子衝突等により再凝集 低せん断速度 高せん断速度 ニュートニアン シアシニング せん断速度 γ・ [1/s] 再凝集により流動抵抗増加 再凝集によるシアシックニングの有無から分散安定性、塗布性等を評価 せん断粘度 η[Pa・s]
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スライド番号 8

濃厚系スラリーと粘度 シアシックニングの測定例 粒子と流動特性の関係 測定結果 粒子表面処理 ピーク高さ変化 既知 粒度分布 表面処理により再凝集低減 表面処理 流動特性を測定 ベース サンプル ベースサンプル 広粒度分布 表面処理 ピーク位置変化 粒度分布の広いサンプル 粒子状態が流動、分散特性に与える影響を定量化
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スライド番号 9

濃厚系スラリーと粘度、粘弾性(ひずみ分散) 測定時の注意点 サンプルのはみ出し 測定結果 側面図 断面図 F 変形 N 弾性による 復元力 中心方向への力
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スライド番号 10

濃厚系スラリーと粘度、粘弾性(ひずみ分散) 測定時の注意点 サンプルのはみ出し 測定結果 はみ出し 側面図 断面図 η F 外周部から N はみ出し 同心円状 パターン τ 確認法 F はみ出し、同心円状パターンの目視 N FN検出の有無 はみ出しによる応力、F 低下 確実な方法 無視 N サンプルはみ出しの有無を確認し、はみ出し以降のデータは無視
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スライド番号 11

濃厚系スラリーと粘度 凝集構造破壊と回復の概要 分散状態は流動によって変化 初期状態(静止) 流動 構造回復(静止) 回復時間 初期からの 粒状 粘度変化 粒状 流動性が 流動しやすい 凝集破壊 経時変化 完全回復 ネットワーク ネットワーク するか 流動性向上 流動性が 流動しにくい 経時変化 初期粘度 粘度変化に要する時間 粘度変化 分散状態変化に伴う流動特性変化を、レオメーターにより測定 流動による構造破壊、回復の挙動を粘度、粘弾性測定から数値化
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スライド番号 12

濃厚系スラリーと粘度 構造破壊と回復の測定手法 ステップ・シア・レート 2サンプルの比較測定例 103 初期状態 流動 回復 (静止) (静止) 102 を模倣 ・ 101 測定条件(せん断速度) 低 高 低 100 ・γ 10-1 100 200 300 400 500 時間 [s] せん断速度γ [1/s]
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スライド番号 13

濃厚系スラリーと粘度 構造破壊と回復の測定手法 ステップ・シア・レート 2サンプルの比較測定例 106 103 初期状態 流動 回復 η 回復が早い 粘度回復率 (静止) (静止) 105 η 102 を模倣 ・ 104 粘度変化量 50%回復時間 101 測定条件(せん断速度) 低 高 低 回復が遅い 103 100 ・γ 102 10-1 0 100 200 300 400 500 時間 [s] 構造破壊前後の粘度測定により、分散状態の回復挙動を測定 粘度η [mPa・s] せん断速度γ [1/s]
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スライド番号 14

濃厚系スラリーと粘度 ステップ・シア・レートの応用法 攪拌条件の検討 静置時間が異なるサンプルを測定 106 攪拌後の粘度が同等 攪拌 ⇒同等の分散状態 せん断速度、時間 105 ⇒攪拌条件が適切 時間経過 104 回復 保管 攪拌後の状態 時間 が異なる 103 攪拌条件が適切でないと… 攪拌速度か 例:ライン上で、スラリー充填後の 時間が不十分 102 経過時間によって歩留まりが異なる 0 100 200 300 400 500 時間 [s] ステップ・シア・レートにより、攪拌条件を最適化、または品質管理 粘度η [mPa・s]
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スライド番号 15

濃厚系スラリーと粘度 ステップ・シア・レートの応用法 攪拌条件の検討 静置時間が異なるサンプルを測定 ステップ・シア・レートは振動モードでも測定6 可能 10 例:小ひず攪み拌→大ひずみ→小ひずみ 攪拌後の粘度が同等 せん断速小度、ひ時ず間み→回転 →小ひずみ 105 ⇒攪拌条件が適切 回転モード 時間経過 情報量 10振4 保動管モード 回復 攪拌後の状態 粘度を測定 < 時G’間、G”等を測定 が異なる 0.数秒間隔で測定 > 103 数秒間隔で測定 攪拌条件が適切でないと… 時間分解能 攪拌速度か 時間が不十分 例:ライン上で、スラリー充填後の 102 0 100 200 300 400 500 経過時間によって歩留まりが異なる 時間 [s] ステップ・シア・レートにより、攪拌条件を最適化、または品質管理 粘度η [mPa・s]
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スライド番号 16

希薄系スラリーと粘度 理論式と応用 希薄系スラリーの粘度曲線 粘度と粒子の体積分率の関係式 粒子間相互作用は剛体球反発のみ(引力、斥力なし) Einsteinの粘度式(1911) 超希薄系 5 ηm :溶媒粘度 η∞ = ηm (1 + φ) 2 φ :粒子の体積分率 η0 η Simhaの粘度式(1936) ∞ 5 希薄系 η∞ = ηm (1 + φ + 14.1 φ2) せん断速度依存性が弱いことが多い 2 Brinkmanの粘度式(1952) η∞ = ηm (1 - φ)-2.5 せん断速度 [1/s] 幅広い濃度 η∞は粒子の体積分率で決まる(測定結果が式から外れる⇒粒子間相互作用) 粘度 [mPa・s]
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スライド番号 17

濃厚系スラリーと粘弾性 分散安定性とひずみ分散① 粘弾性と分散特性 ひずみ分散 線形範囲外にピーク or ショルダー G’ 良品 流動特性 G” 大変形時に硬くなる G’ 押し出し、塗布不良等が発生しやすい G” 分散特性 押し出し不良 分散安定性が悪い 大変形によって粒子が再凝集 ひずみ分散から分散安定性を評価可能(G’、G”から構造破壊も定量化)
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スライド番号 18

濃厚系スラリーと粘弾性 分散安定性とひずみ分散② 粘弾性、分散特性と粒度分布 サンプル:アルミナスラリー 測定結果 アルミナ:1 g 線形領域の広さ変化 水 :5 g 粉砕処理サイクル数が異なる4サンプル サンプル 1Pa(5rtサicイle クSiルze) ピーク消失 9 サンプル2 (10サイクル) 8 SG-4_Water_5cycle_1wt%PAA_サ14ン05プ108ル_1340 (51259_サAVイERクAGルE, 7 ) 6 サンプル4 (25サイクル) サイクル数 5 4 3 22 粒度分布に依って 1 挙動が大きく異なる 0 0.01 0.1 1 1 0.01 0.1 1 10 サイズ [µm] 粒度分布に依る分散安定性、粘弾性の関係を評価可能 頻度分布 [%]
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スライド番号 19

スラリーと粘弾性 長期分散安定性と周波数分散 スラリーの沈降(長期分散安定性) 周波数分散 4 4 スラリー1 スラリー2 10 10 スラリー1 Pa*s Pa 3 3 10 10 G’ |η*| 2 2 10 10 スラリー2 G” 1 1 10 10 粒子の沈降速度 全測定周波数で複素粘度は スラリー1 (早い) > スラリー2 (遅い) 0 スラリー1 > スラリー2 0 粘度 10 10 0.1 1 10 1/s 100 スラリー1 > スラリー2 角周波数ω
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スライド番号 20

スラリーと粘弾性 長期分散安定性と周波数分散 スラリーの沈降(長期分散安定性) 周波数分散 4 4 スラリー1 スラリー2 10 10 スラリー1 Pa*s スラリー1 Pa 3 3 10 10 G’ |η*| 2 2 10 Gス’ラリー2 10 スラリー2 G” 1 G” 1 10 粒子の沈降速度 全周波数で粘度は 10 スラリー1 (早い) > スラリー2 (遅い) スラスリラーリ2ー全1周 >波 スラリー2 0 数でG’> G” 0 粘度 10 10 0.1 1 10 1/s 100 スラリー1 > スラリー2 角周波数ω